色譜分析實驗中,標準品使用方式靈活多樣:(少量純品配制成)低濃度標液直接使用、(純品配制成)高濃度標準溶液稀釋使用。我們在實驗室天天接觸,熟悉卻不一定了解它們。
一支標準品從原液或純品形態(tài)“變身”為直接使用的形態(tài),通常會經(jīng)歷標準品→儲備液→工作液階段,不同階段的有效期也不同。接下來,景源帶大家進一步認識標準品的這些“變換形態(tài)”。
標準儲備液(或貯備液)
01、基本信息
? 部分標準文件稱貯備液。
? 通常是用標準品配制成的或者直接購買的高濃度標準溶液,濃度遠高于最高使用濃度,同一項目中一般不直接使用。
? 在食品、藥品、化妝品等檢測領域,貯備液通常配制成1mg/L(或1000μg/mL),但也有部分食品中毒素類檢測項目如黃曲霉毒素,由于實際使用濃度很低,可能配制成10μg/mL甚至更低濃度。環(huán)境監(jiān)測領域部分項目可能需要配制成更高濃度,如2mg/L~10mg/L(或稱2000μg/mL~10000μg/mL)。
02、用途
? 稀釋成不同濃度的工作溶液。
03、溶劑的選擇
? 根據(jù)化合物性質選擇不發(fā)生反應、溶解性較好、或適用于后續(xù)實驗的種類。
? 可用流動相。
? 遵守SOP或參照現(xiàn)行標準、文獻。
04、優(yōu)點
? 分裝后可多次使用,省去多次稱量純品/取用原液的麻煩;
? 避免每次配制的工作溶液間的濃度差異帶來數(shù)據(jù)的偏差。
標準工作液
01、基本信息
? 分為標準使用液和標準中間液,不同標準文件叫法不同。
? 工作溶液是儲備液按一定比例稀釋后的標準溶液,濃度視具體實驗需要而定。
? 如果儲備液濃度過高,使用前還需要梯度稀釋至使用濃度,此時就會有中間梯度的標準中間溶液。
02、用途
? 外標法:配制成不同濃度梯度用于繪制標準曲線。
? 內(nèi)標法:加入樣品基質/提取液用于校正標準曲線、校正分析儀器狀態(tài)等。
? 質量控制:加入空白基質/空白溶液檢測加標回收率、檢驗基質效應。
03、溶劑選擇
? 不與化合物發(fā)生反應、有一定溶解性、適用于后續(xù)實驗的種類。
? 不一定要溶解性最好,溶劑與流動相極性不能相差太大,否則會出現(xiàn)溶劑效應,表現(xiàn)為峰型異常、上樣后柱壓升高甚至保留時間漂移等現(xiàn)象。
? 可用流動相稀釋儲備液獲得。
? 遵守SOP或參照現(xiàn)行標準、文獻。
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