預期用途
CRM-NEO-d是一種校準溶液CRM,設計用于NEO的分析方法開發(fā)和準確定量。該濃度適用于制備稀釋系列,用于校準儀器,如通過柱后氧化熒光檢測的液相色譜法(LC-ox-FLD)或液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)。
儲存和使用說明
為了確保CRM-NEO-d的穩(wěn)定性,安瓿應儲存在冰箱(+4°C或更低)中。打開前,應將每個安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開后,應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣,并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,則會因溶劑蒸發(fā)而導致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥,因為玻璃表面可能會發(fā)生損失。注:溶液的體積未經(jīng)認證。只有濃度是合格的。因此,安瓿的全部內(nèi)容物不應簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。
CRM-NEO-d的制備
使用制備規(guī)模色譜法從培養(yǎng)的亞歷山大藻中分離出NEO[2]。將純化的NEO真空干燥并溶解在過濾的0.5mM HCl水溶液中,得到儲備溶液。通過500MHz質(zhì)子核磁共振(NMR)光譜(圖1)、LC-ox-FLD[3](圖2)、LC-MS/MS[4](圖3和圖4)、毛細管電泳紫外檢測(CE-UVD)[5]和液相色譜化學發(fā)光氮檢測(LC-CLND)[6]檢查毒素的純度和同一性。
CRM-NEO-d溶液在過濾(0.2µm)中制備,并在pH 3.4下脫氣0.5 mM HCl,然后分配到預先填充氬氣的琥珀色安瓿中,然后立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升溶液。
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