皖儀科技離子色譜

測(cè)定食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽

硝酸鹽和亞硝酸鹽在食品加工工業(yè)中常添加作為發(fā)色劑、增香劑和防腐劑。在食品運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過程中，硝酸鹽在酸性條件或者高溫下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。過量亞硝酸鹽誤食后，會(huì)與人體血紅蛋白結(jié)合變成變性血紅蛋白，從而失去攜帶氧氣的能力，造成組織缺氧中毒。因此對(duì)于食品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的監(jiān)控十分重要。

本文將介紹皖儀科技離子色譜儀在測(cè)試蛋白粉樣品與水中硝酸鹽、亞硝酸鹽的檢測(cè)方法，以供參考。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件
儀器：皖儀科技IC6600系列離子色譜；

色譜柱：諾譜HS-5A-P3 4×250mm；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

檢測(cè)器：抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器；

抑制電流：120mA；

淋洗液：氫氧化鉀水溶液，由淋洗液發(fā)生器生成；梯度測(cè)試條件如下：

00.00-25.10min    13mmol/L

25.00-35.00min    40mmol/L

35.10-43.00min    13mmol/L

1.2 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

水中硝酸根離子（1000mg/L）；

水中亞硝酸根離子（1000mg/L）；

一次性注射器（0.5-2mL）；

水系針式過濾器（0.22μm）；

去離子水，18.25兆歐；

1.3 標(biāo)品制備

精確移取標(biāo)準(zhǔn)品離子1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 mL，置于100 mL 容量瓶中，用超純水定容至刻度線，搖勻，得到硝酸根離子、亞硝酸根離子的質(zhì)量濃度為 10mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。

1.4 樣品制備

水樣：過0.22μm濾膜，然后直接進(jìn)樣分析，測(cè)試NO3時(shí)稀釋10倍后進(jìn)樣。

蛋白粉樣品：稱取試樣2.5g(精確至0.01g)，置于100mL錐形瓶中，加水80mL，搖勻，超聲30min，取出放置至室溫，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀釋至刻度,，混勻。于4 ℃放置20min，取出放置至室溫，溶液經(jīng)濾紙過濾，濾液備用。取上述備用溶液約15mL，通過0.22μm 水性濾膜針頭濾器、C18柱，棄去前面3mL，回收后面洗脫液過0.22μm濾膜，然后直接進(jìn)樣分析。

2 測(cè)試結(jié)果

2.1 標(biāo)曲測(cè)試
按照“1.1”色譜條件進(jìn)行標(biāo)曲測(cè)試。

                     圖1 標(biāo)曲測(cè)試譜圖

                      表1 標(biāo)曲測(cè)試濃度

                    圖2 硝酸根線性

                    圖3 亞硝酸根線性

2.2 含量測(cè)定

按照“1.1”色譜條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果譜圖如圖4所示，測(cè)得水樣中硝酸根和亞硝酸根含量分別為60.98mg/L，0.022mg/L；測(cè)得蛋白粉樣品中硝酸根和亞硝酸根含量分別為121.48mg/kg, 7.59mg/kg。

                  圖4 水樣含量測(cè)試譜圖

                 圖5 豌豆粉樣品含量測(cè)試譜圖

3 結(jié)論

本文采用皖儀科技離子色譜6600系列配置電導(dǎo)檢測(cè)器，對(duì)食品中中硝酸根和亞硝酸根進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試結(jié)果線性良好，準(zhǔn)確性高，完全滿足離子色譜法檢測(cè)食品中硝酸鹽亞硝酸鹽的測(cè)試要求。