皖儀科技液相色譜用于醫(yī)藥成分測(cè)定

愈風(fēng)寧心丸的主要成分是中藥材“葛根”。愈風(fēng)寧心丸臨床上主要用于高血壓頭暈，冠心病心絞痛，頭痛，頸項(xiàng)疼痛，神經(jīng)性頭痛等癥。葛根素亦稱(chēng)葛根黃素。是從中藥葛根中分離的具有擴(kuò)冠作用的異黃酮類(lèi)衍生物。存在于豆科植物葛Pueraria lobata （Willd） Ohwi 及野葛 Pueraria thunbergiana Benth. 的根。具有退熱、鎮(zhèn)靜和使冠狀動(dòng)脈血流量增加的作用，對(duì)垂體后葉素引起的急性心肌出血有保護(hù)作用。臨床上用于冠心病心絞痛、高血壓。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

                                             皖儀科技LC3200高效液相色譜儀

                   表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2測(cè)試條件

皖儀色譜柱：Nova Atom C18 5μm, 4.6×250mm；

柱溫：35℃；

流速：1.0 ml/min；

流動(dòng)相：甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2%;

檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm;

進(jìn)樣量：5μL；

1.3試劑及實(shí)驗(yàn)材料

甲醇：色譜純，

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：葛根；

冰醋酸：分析純；

分析天平；

脫氣裝置；

濾膜：0.45μm;

超聲波清洗機(jī)；

1.4標(biāo)樣制備

葛根素：取葛根素對(duì)照品0.0061g，置100mL容量瓶中，加30%乙醇溶解定容至100mL。制成濃度為61μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.5樣品配制

取本品適量，研細(xì)，取0.0505g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50mL，稱(chēng)定重量，超聲處理20min，放冷，再稱(chēng)定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2 結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)品

                             圖1 葛根素標(biāo)準(zhǔn)品(61mg/L)色譜圖

           表2葛根素標(biāo)準(zhǔn)品(61mg/L)色譜參數(shù)

說(shuō)明：由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn)，峰型對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)為13087，滿足藥典要求：葛根素峰理論塔板數(shù)不低于3400.

2.2重復(fù)性試驗(yàn)

       圖2 葛根素標(biāo)準(zhǔn)品(61mg/L)重復(fù)性疊加譜圖(n=5)

        表3 葛根素標(biāo)準(zhǔn)品(61mg/L)重復(fù)性參數(shù)(n=7)

說(shuō)明：重復(fù)性較好，進(jìn)樣5次，保留時(shí)間RSD值為0.079%，峰面積RSD值為0.186%。

2.3 樣品

           圖3 愈風(fēng)寧心丸樣品色譜圖

                                    表4 愈風(fēng)寧心丸樣品色譜參數(shù)

3 結(jié)論

本次采用皖儀科技高效液相色譜儀配置紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器，依據(jù)《中國(guó)藥典》2020版對(duì)愈風(fēng)寧心丸中的葛根素進(jìn)行含量測(cè)定，由上述數(shù)據(jù)可知，葛根素理論塔板數(shù)為13087，符合藥典要求理論塔板數(shù)按葛根素計(jì)不低于3400；重復(fù)性較好，葛根素標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣5次，保留時(shí)間RSD值為0.079%，峰面積RSD值為0.186%；本次測(cè)試某品牌愈風(fēng)寧心丸中含葛根素62.837479μg/mL。