皖儀科技離子色譜法對(duì)腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑中的成分含量測(cè)定

引言

環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的綜合性能，是一類電絕緣性和粘接性能良好，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性的熱固性高分子材料，在涂料、膠黏劑、航空航天、電子、層壓復(fù)合材料、土木建筑等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，但這些價(jià)值的體現(xiàn)都需要與固化劑配合使用。固化劑作為環(huán)氧樹脂體系的重要組成部分，其結(jié)構(gòu)與性能將在很大程度上影響環(huán)氧樹脂的應(yīng)用，所以在環(huán)氧樹脂的應(yīng)用中，固化劑是不可缺少的。

腰果酚是腰果殼油的主要成分。腰果酚經(jīng)過(guò)曼尼希反應(yīng)制備的固化劑，稱為腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑，由于其特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)，可在低溫條件下就能固化環(huán)氧樹脂。固化物具有優(yōu)異的防腐性能，較好的憎水性，良好的耐化學(xué)性，此外，固化劑一般都具有較低的黏度，這也極大地方便了施工操作，使其在涂料、 環(huán)氧地坪漆、膠黏劑等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑，主體成分為胺/甲醛酚-曼尼希反應(yīng)聚合物，存在少量未完成反應(yīng)的乙二胺、二乙烯三胺、腰果酚、甲醛等成分。使用離子色譜檢測(cè)其中的有機(jī)胺，可用于生產(chǎn)過(guò)程中有機(jī)胺殘留的監(jiān)測(cè)。本文利用皖儀科技離子色譜儀檢測(cè)其中的乙二胺和二乙烯三胺，具有靈敏度高，線性良好，重復(fù)性穩(wěn)定，簡(jiǎn)單快速等優(yōu)點(diǎn)?？蓾M足日常測(cè)試需求。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 測(cè)試條件

儀器：皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器；

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

色譜柱：陽(yáng)離子色譜柱；

保護(hù)柱：皖儀科技諾譜 MS-5CG（4.0mm*30mm）；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：25μL；

淋洗液：甲烷磺酸梯度淋洗。

1.2 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

IC-RP前處理小柱；

一次性注射器（0.5-2mL）；

水系微孔濾膜（0.45μm）；

去離子水，18.25兆歐；

標(biāo)樣：乙二胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（2000mg/L）；

二乙烯三胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1000mg/L）；

樣品：腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑。

1.3標(biāo)樣制備

1.3.1乙二胺標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制

分別精密移取0.25ml、0.5ml、0.75 ml、1.0 ml、1.5ml乙二胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于5個(gè)100mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻，即得。

1.3.2二乙烯三胺標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制

分別精密移取0.1ml、0.2ml、0.3 ml、0.4 ml、0.5ml二乙烯三胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于5個(gè)100mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻，即得。

1.3.3樣品溶液配制

稱適量樣品，加入適量去離子水，超聲后離心，取上清液過(guò)RP柱和濾膜，即得。

2 測(cè)試結(jié)果

2.1 線性測(cè)試

乙二胺和二乙烯三胺線性測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見(jiàn)表1，按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線多點(diǎn)重疊譜圖如圖1，乙二胺和二乙烯三胺在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.999，線性良好，乙二胺和二乙烯三胺線性方程如下圖2、圖3。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表（mg/L）

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖

圖2  乙二胺標(biāo)準(zhǔn)曲線線性圖

圖3 二乙烯三胺標(biāo)準(zhǔn)曲線線性圖

2.2 樣品重復(fù)性測(cè)試

按照“1．1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析，重復(fù)性譜圖見(jiàn)圖4。重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表2、表3。在該色譜條件下乙二胺和二乙烯三胺的峰面積RSD分別為0.383%和0.494%，重復(fù)性良好。

圖4 樣品連續(xù)6針重疊色譜圖

表2 樣品連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

表3 樣品連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

3 總結(jié)

本次建立的皖儀科技離子色譜法檢測(cè)腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑中的乙二胺和二乙烯三胺，線性良好，重復(fù)性穩(wěn)定， 滿足測(cè)試需求，可供參考。