皖儀離子色譜法測(cè)定農(nóng)藥草銨膦中的銨離子

前言

草銨膦屬膦酸類除草劑，于20世紀(jì)80年代成功開發(fā)，是谷氨酰胺合成抑制劑。施藥后植物體內(nèi)谷氨酰胺合成酶的活性受到抑制，造成氨代謝紊亂，銨離子過量累積，導(dǎo)致葉綠體解體，破壞植物光合作用，從而達(dá)到除草效果。草銨膦可以通過蒸騰流向上傳導(dǎo)和韌皮部向根部傳導(dǎo)，故殺草譜廣，近年來已成為非常有市場(chǎng)前景的除草劑品種。草銨膦原藥以鹽的形式存在，由陰離子部分草銨膦酸根離子和陽(yáng)離子部分銨離子組成，銨離子的含量會(huì)影響草銨膦原藥的pH值或酸堿度，且在草銨膦的作用機(jī)理中，銨離子的過量積累是導(dǎo)致植物死亡的主要原因，所以銨離子的含量亦有可能影響藥效。

本次測(cè)試采用皖儀科技離子色譜儀，測(cè)試草銨膦試樣中的銨離子含量測(cè)定，測(cè)試過程簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，完全滿足測(cè)試需求。

1.  實(shí)驗(yàn)方法

1.1  測(cè)試條件

皖儀IC6200系列一體式離子色譜儀

配置儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器；

色譜柱：陽(yáng)離子色譜柱；

保護(hù)柱:  皖儀諾譜 MS-5CG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：12mM MSA；

柱溫：40℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：25μL；

抑制器：陽(yáng)離子抑制器

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

氯化銨標(biāo)樣；

草銨膦原藥試樣

1.3 標(biāo)樣制備

稱取0.06g(精確至0.0002g）氯化銨標(biāo)樣，置于100ml容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取1ml上述溶液于另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.4 樣品制備

稱取試樣0.25g（精確至0.0002g），置于100ml容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取1ml上述溶液于另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

2.  測(cè)試結(jié)果

2.1 標(biāo)樣測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，注入連續(xù)兩針銨離子標(biāo)樣溶液進(jìn)樣分析，重疊譜圖見圖1。數(shù)據(jù)見表1。

圖1 標(biāo)樣連續(xù)2針重疊色譜圖

表1 標(biāo)樣連續(xù)2針數(shù)據(jù)

2.2 樣品重復(fù)性測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入8針樣品溶液進(jìn)樣分析，譜圖見圖2，銨離子目標(biāo)峰無干擾，各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見表2。其保留時(shí)間RSD為0.20%，峰面積RSD為0.25%，重復(fù)性良好。

圖2  試樣連續(xù)8針重疊色譜圖

表2 試樣連續(xù)8針重復(fù)性數(shù)據(jù)

3.  結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測(cè)草銨膦試樣中的銨離子，分離度好，重復(fù)性穩(wěn)定，完全滿足離子色譜法測(cè)定草銨膦原藥中銨離子客戶的測(cè)試需求。