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堿性毛細(xì)管柱的研制及應(yīng)用
童宜來馬建萍 趙讓梅
南京伽諾色譜技術(shù)有限公司研究室
孫志華
南京仁華色譜科技應(yīng)用開發(fā)中心
一．前言
胺類化合物具有一定的堿性，對色譜分析系統(tǒng)，包括進(jìn)樣系統(tǒng)的惰性要求都比較高。胺類化合物如：一乙胺、二乙胺、三乙胺在分析過程要求系統(tǒng)無吸附性。南京伽諾色譜技術(shù)有限公司實驗室研制了高惰性的大口徑、厚液膜石英材質(zhì)的毛細(xì)管柱，對胺類得到了良好的分析結(jié)果。為了檢測胺類中的水分，使用南京仁華色譜科技應(yīng)用開發(fā)中心開發(fā)的帶有通用型熱導(dǎo)檢測器的國產(chǎn)色譜儀，在胺類化合物中水分分析也得到了良好的分析結(jié)果。
二．儀器與試劑
2.1 9890A氣相色譜儀（南京仁華色譜科技應(yīng)用開發(fā)中心）
2.2 毛細(xì)管柱：50m x 0.53mm x 5um（南京伽諾色譜技術(shù)有限公司）
2.3乙胺混合樣（南京仁華色譜科技應(yīng)用開發(fā)中心）
三．結(jié)果與討論
3.1. 大口徑厚液膜毛細(xì)管柱的惰性測試
對石英毛細(xì)管的原料管進(jìn)行了適當(dāng)?shù)拇謶V化和鈍化處理，然后再涂漬所需的固定液。為了測試成品石英毛細(xì)管柱表面的惰性，我們選擇了一組含有不同極性的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用葵胺測試毛細(xì)管柱表面的堿性，用十二醇測試極性樣品的吸附性。用酯類和烷烴測試對中極性和非極性樣品的吸附性，測試的結(jié)果見圖1。由圖1可以看出，葵胺、十二醇出峰尖銳對稱?？返耐衔惨蜃訛?.1，十二醇為1。吸附很小。我們所研制的毛細(xì)管柱對堿性、極性樣品具有良好的惰性。
3.2.胺類、醇及水分的分析：
在一乙胺、二乙胺、三乙胺的生產(chǎn)過程控制指標(biāo)中需要檢測水分、乙醇和氨氣，對這些組分的測定必須用熱導(dǎo)檢測器，而國產(chǎn)熱導(dǎo)檢測器的池體積一般較大，在200-500ul.，對于普通毛細(xì)管柱在池內(nèi)會發(fā)生色譜峰擴(kuò)展引起拖尾的現(xiàn)象，這使得毛細(xì)管柱的使用受到一定的限制，而我們研制的0.53mm內(nèi)徑的大口徑毛細(xì)管柱對柱后死體積要求不太嚴(yán)格，能大大減少色譜峰拖尾發(fā)生。由圖2可以看出，色譜峰的拖尾比較小。和圖1在氫火焰檢測器上的色譜圖比較，前期的色譜峰仍然有拖尾現(xiàn)象，但對需要檢測的12min乙醇的色譜峰比較對稱，對需要分離的組分達(dá)到了基線分離，能較好滿足定量分析要求。
圖1.堿性毛細(xì)管柱性能的測試色譜圖
色譜條件：柱溫：165；進(jìn)樣溫度：250；檢測溫度：200
圖2.胺類醇類及水分的分析色譜圖
TCD: 柱溫：50℃ ，進(jìn)樣器120℃，橋流140mA
四．結(jié)論
綜上所述，我們研制的大口徑厚液膜堿性毛細(xì)管柱，用國產(chǎn)通用熱導(dǎo)檢測器，分析水、氨氣、乙胺類及醇類，取得了較好的分離效果。
參考文獻(xiàn)（略）
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