測定 | 殺蟲劑、除草劑等氨基甲酸酯類農(nóng)藥含量

前言

前期文章《蔬菜水果糧食中的農(nóng)藥殘留很危險！檢測很關(guān)鍵！》采用皖儀高效液相色譜儀LC3200系列配置熒光檢測器、柱后衍生系統(tǒng)對9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行了分析檢測，方法高效可行。目前動物源性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留分析方法的報(bào)道相對較少，本篇文章參考了《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多組分殘留高效液相色譜測定》GB/T 5009.163-2003高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器對5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行檢測。

關(guān)鍵詞：氨基甲酸酯類農(nóng)藥；殺蟲劑；除草劑；高效液相色譜法；紫外檢測器。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

LC32OO系列高效液相色譜儀

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2  實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

甲醇：色譜純；

氨基甲酸酯類農(nóng)藥（NMCs）標(biāo)準(zhǔn)溶液：涕滅威、甲萘威（西維因）、呋喃丹（克百威）、速滅威、異丙威標(biāo)準(zhǔn)品純度均大于99%；

分析天平；

水浴鍋；

超聲波清洗機(jī)；

渦旋混合器。

1.3  測試條件

流動相：甲醇：水=60：40；

色譜柱：C18色譜柱，4.6×250 mm，5μm；

柱溫：30℃；

流速：0.5 mL/min；

進(jìn)樣量：5μL；

檢測波長：210nm。

1.4  溶液配制

氨基甲酸酯類農(nóng)藥（NMCs）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將涕滅威、甲萘威、呋喃丹、速滅威、異丙威標(biāo)準(zhǔn)品分別以甲醇配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，冰箱保存。使用前取標(biāo)準(zhǔn)儲備液一定量，用甲醇稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。5種NMCs的濃度分別為涕滅威 6.0 mg/L、甲萘威 5.0 mg/L、呋喃丹 5.0 mg/L、速滅威 10.0 mg/L、異丙威 10.0 mg/L。

2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

圖1 空白色譜圖

圖2 氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)溶液色譜圖

表2氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)色譜參數(shù)

說明：由上述譜圖可見，氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)溶液色譜峰的分離度正常，理論塔板數(shù)均在10000以上。

2.2 重復(fù)性

圖3 氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)重復(fù)性實(shí)驗(yàn)色譜圖

表3氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)色譜參數(shù)

說明：氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，涕滅威的保留時間RSD值為0.064%，峰面積RSD值為0.584%；速滅威的保留時間RSD值為0.072%，峰面積RSD值為0.420%；呋喃丹的保留時間RSD值為0.069%，峰面積RSD值為0.382%；西維因的保留時間RSD值為0.067%，峰面積RSD值為0.377%；涕滅威的保留時間RSD值為0.056%，峰面積RSD值為0.209%；重復(fù)性良好。

2.3 注意事項(xiàng)

氨基甲酸酯類農(nóng)藥易溶于甲醇等有機(jī)溶劑，一般在酸性環(huán)境中較穩(wěn)定，在堿性環(huán)境中易分解失效，溫度升高和持續(xù)光照會加快其分解速度。氨基甲酸酯類農(nóng)藥儲備液應(yīng)放置于冰箱中保存，進(jìn)樣小瓶可選擇棕色瓶。

3 結(jié)論

本篇文章參考了《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多組分殘留高效液相色譜測定》GB/T 5009.163-2003  高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進(jìn)行檢測。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)溶液中各標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的分離度正常，理論塔板數(shù)均在10000以上。氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，涕滅威的保留時間RSD值為0.064%，峰面積RSD值為0.584%；速滅威的保留時間RSD值為0.072%，峰面積RSD值為0.420%；呋喃丹的保留時間RSD值為0.069%，峰面積RSD值為0.382%；西維因的保留時間RSD值為0.067%，峰面積RSD值為0.377%；涕滅威的保留時間RSD值為0.056%，峰面積RSD值為0.209%；重復(fù)性較好。說明該方法配備皖儀LC3200系列高效液相色譜儀測試5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品的測試結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性良好，滿足方法的測試需求。