重鉻酸鉀（K2Cr2O7）是一種有毒且有致癌性的強(qiáng)氧化劑，室溫下為橙紅色固體。它被癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）劃歸為類致癌物質(zhì)，而且是強(qiáng)氧化劑，在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)中都有很廣泛的應(yīng)用。

　　加熱到241.6℃時(shí)三斜晶系轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡本?，?qiáng)熱約500℃時(shí)分解為三氧化鉻和鉻酸鉀。不吸濕潮解，不生成水合物（不同于）。遇濃硫酸有紅色針狀晶體鉻酸酐析出，對(duì)其加熱則分解放出氧氣，生成硫酸鉻，使溶液的顏色由橙色變成綠色。稍溶于冷水，水溶液呈酸性。有毒，空氣中容許濃度0.01mg/m^3;。在鹽酸中冷時(shí)不起作用，熱時(shí)則產(chǎn)生氯氣。為強(qiáng)氧化劑。與有機(jī)物接觸摩擦、撞擊能引起燃燒。與還原劑反應(yīng)生成三價(jià)鉻離子。經(jīng)流行病學(xué)調(diào)查表明，對(duì)人有潛在致癌危險(xiǎn)性。

　　方法一：

　　一、制備：

　　1、應(yīng)用試劑：

　　重鉻酸鉀GB642-65分析純?2、配制方法：

　　每配制一升0.1N重鉻酸鉀溶液，稱取約5克重鉻酸鉀溶液一升水中，靜置2-3天，用虹吸管將上部澄清液導(dǎo)入另一瓶中，以備標(biāo)定。二、標(biāo)定：

　　1、硫代硫酸鈉法：1）原理：

　　在酸性溶液中，碘化鉀與重鉻酸鉀作用，析出游離碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的游離碘，以淀粉作指示劑判別終點(diǎn)。其反應(yīng)式為：

　　K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2?

　　2Na2SO3＋I(xiàn)2→Na2S4O6＋2NaI

　　2）應(yīng)用試劑：

　　A、硫代硫酸鈉GB637-65分析純，0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液；?B、碘化鉀HGB3526-62分析純；?C、鹽酸GB622-65分析純，2N溶液；?D、淀粉HGB3095-59?0.5%溶液。3）測定方法：

　　準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀溶液25-30mL，置于500mL帶塞的錐形瓶內(nèi)，加碘化鉀2克，2N鹽酸15mL，搖動(dòng)混勻，蓋上磨口塞，放暗處靜置5分鐘，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至溶液呈現(xiàn)淡黃綠色，然后加淀粉溶液3mL，在充分搖動(dòng)下，緩慢滴至由蘭色變成鮮明的淡綠色，即為終點(diǎn)。?4）計(jì)算：?

　　重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度N按下式計(jì)算：

　　N=N1V1/V

　　式中：N1—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之當(dāng)量濃度，

　　V1—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL

　　N—重鉻酸鉀溶液之用量，mL

　　每次用2-3份平行測定，取其平均值，參與平均結(jié)果的不得少于3個(gè)

　　2、直接配制法：

　　將基準(zhǔn)重鉻酸鉀于140~150℃烘干2-3小時(shí)，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒溫槽內(nèi)保溫，并稀釋至一升。未保溫的，根據(jù)稀釋時(shí)的溫度進(jìn)行修正。?重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度N按下式計(jì)算：

　　N=G/4.9032×V

　　式中：G—重鉻酸鉀之量，克

　　V—重鉻酸鉀溶液之體積，mL?4.9032—每毫升當(dāng)量K2Cr2O7之克數(shù)

　　重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定，0.1mol/L：配制

　　稱取4.9g已在120℃干燥過4h的重鉻酸鉀在1L量瓶中，加100mL水，搖動(dòng)至溶解，用水稀釋至刻度，貯存溶液在具玻璃塞的瓶中。

　　標(biāo)定

　　置40mL水在250mL具玻璃塞的錐形瓶中，用滴定管加入40.00mL 重鉻酸鉀溶液塞上塞子，混勻。移去塞子，加入3g碘化鉀，2g碳酸氫鈉和5mL鹽酸，立即塞上塞子，充分混勻，在暗處靜置10min，用水洗滌塞子和錐形瓶內(nèi)壁，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加2mL淀粉指示液， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，出現(xiàn)亮綠色為止。