由島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司主辦的藥斯卡爭霸賽（以下簡稱“藥斯卡”），從2020年至今已經(jīng)成功舉辦三屆。圍繞每屆不同的藥物分析主題，藥斯卡共吸引了來自全國各地超過300多份優(yōu)質(zhì)投稿。

往屆的參賽老師們大顯身手，紛紛提交分離分析檢測優(yōu)質(zhì)作品，各路神仙打架，贏取豐厚禮品，好不熱鬧！

現(xiàn)在“提速藥分，高效前行！”第四屆藥斯卡爭霸賽已經(jīng)正式開啟！點(diǎn)擊下方鏈接，先報(bào)名，再投稿，就有豐厚好禮等你來拿！

上期我們一同回顧了部分歷屆作品，這次讓我們繼續(xù)回顧化藥領(lǐng)域的優(yōu)秀作品，希望它們能成為榜樣，促進(jìn)藥物分析研究的進(jìn)步。

優(yōu)秀作品01

“異構(gòu)體"的分離分析考驗(yàn)著色譜柱的性能和實(shí)驗(yàn)人員的技能。第三屆藥斯卡”尋找分離分析檢測高手”，高手云集，各顯其能。

下面這位老師使用了島津Shim-pack Scepter C8-120 (4.6mm×150mm, 3μm)色譜柱，優(yōu)化色譜分析條件，成功解決異構(gòu)體分離難題，峰型良好。

《復(fù)方制劑中格隆溴銨異構(gòu)體的分離》

色譜條件：

色譜柱：Shim-pack Scepter C8-120，4.6×150mm，3μm

波長：UV222nm

流速：0.6ml/min

柱溫：20℃

流動相：20mmol磷酸二氫鈉&20mmol六氟磷酸鉀水溶液（pH6.5）-異丙醇（80:20）

化合物有2個手性中心，USP與EP均采用手性色譜柱進(jìn)行分離，但制劑樣品磷酸鹽吸附柱效下降較快，輔料和主成分降解產(chǎn)物易造成干擾，且批次干擾表現(xiàn)不同。嘗試所有C18柱分離度及靈敏度均無法滿足要求。

此時發(fā)現(xiàn)Shim-pack Scepter C8色譜柱比C18具有更高的官能團(tuán)密度，具有更好的立體選擇性，并且C8柱也能解決C18上保留過強(qiáng)的問題！流動相選用了異丙醇改善分離，加入六氟磷酸鉀獲得了更好的峰形。最終解決了制劑干擾及保留時間過長的問題。

優(yōu)秀作品02

第二位老師遇到的是氣相分離的問題，篩選對比了多家氣相柱，最終選擇了分離最優(yōu)的島津SH-Wax(30mx0.53mm, 1.0um) 氣相色譜柱，該色譜柱可以分離山崳酸甲酯和芥酸甲酯。

《山崳酸甘油酯中6個脂肪酸的分離》

色譜柱：

SH-Wax（30m×0.53mm,1.0μm）

起始溫度：70°C，維持2分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至240°C，維持24分鐘

進(jìn)樣口溫度：220°C

檢測器溫度：260°C

按照藥典通則0713中脂肪酸組成規(guī)定測定條件下，在檢測山萮酸甘油酯時山崳酸甲酯和芥酸甲酯分離很難滿足要求。通過篩選發(fā)現(xiàn)使用島津SH-Wax 的兩峰分離度大于2、峰型較好，不同批號色譜柱重現(xiàn)性較好，耐用性也較好（改變測試參數(shù)仍有很好分離效果）。但其它品牌的相同規(guī)格Wax的色譜柱山崳酸甲酯和芥酸甲酯分離效果較差，不符合要求，各脂肪酸峰型較寬。

大賽開啟

看了上面老師們優(yōu)秀的藥物分析作品后，您是不是也有靈感了呢？島津第四屆藥斯卡爭霸賽——“提速藥分，高效前行”已經(jīng)火熱開賽！

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更多優(yōu)秀作品

由于篇幅有限，我們把更多優(yōu)秀的參賽作品整理成冊，希望大家能從各位參賽老師們的作品中獲得啟發(fā)，一同促進(jìn)藥物分析行業(yè)的繁榮發(fā)展。

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