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混入食用油中的煤制油該如何檢測(cè)?

來源:普蘭德(上海)貿(mào)易有限公司   2024年07月12日 14:04  

近期有媒體曝光,運(yùn)輸過煤制油化工液體的罐車,不經(jīng)清洗直接灌裝食用油!此事件引發(fā)了大量討論,也為食品安全敲響了警鐘。那么,如果食用油中混入了煤制油,應(yīng)當(dāng)如何檢測(cè)呢?


《GB/T 37514-2019 動(dòng)植物油脂 礦物油的檢測(cè)》作為現(xiàn)行的國標(biāo),采用皂化法和氧化鋁薄層色譜法對(duì)動(dòng)植物油脂中的礦物油成分做定性檢測(cè),最低檢出限分別為0.5%和0.3%。那么如何進(jìn)行定量檢測(cè)呢?

 

今天小編為大家?guī)砹四軌蚨繖z測(cè)的《糧油檢驗(yàn) 動(dòng)植物油脂中飽和烴和芳香烴礦物油的測(cè)定》征求意見稿介紹,以及適用于食品安全檢測(cè)的BRAND產(chǎn)品推薦。

 


01




原理

動(dòng)植物油脂中的礦物油經(jīng)皂化除去油脂,分別以氧化鋁凈化除去固有烷烴、環(huán)氧化除去固有烯烴干擾,隨后以液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀(配備氫火焰離子化檢測(cè)器)分離和測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。

 


02




試劑配制

試劑種類:

a.二氯甲烷-正己烷混合溶劑(30+70,體積比)

b.間氯過氧苯甲酸溶液(200 g/L)

c.硫代硫酸鈉溶液(100 g/L)

d.氫氧化鉀溶液(3.0 mol/L)

e.正己烷-乙醇混合溶劑(50+50,體積比)

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試劑配制Tips:

  • BRAND有機(jī)型瓶口分液器Dispensette®S ORG,適用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液,在保證精度的同時(shí)提高實(shí)驗(yàn)效率;

  • BRAND透明和棕色容量瓶,精準(zhǔn)定容;

  • BRAND 電動(dòng)移液管助吸器配合玻璃移液管,操作更快捷。

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03




操作步驟

1皂化:稱取 2.0 g(精確至 1 mg)油脂試樣至玻璃離心管中(固體脂肪應(yīng)事先于 50℃熔化并均質(zhì)),加入10 μL 飽和烴/芳香烴礦物油混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 I,然后加入 15 mL 氫氧化鉀溶液,在 60 ℃下皂化反應(yīng) 30 min(震蕩),直至溶液澄清;冷卻至室溫,向皂化液中加入15 mL 正己烷,充分 振搖 5 min;再加入 10 mL去離子水,振搖、離心取上清液;隨后再向殘留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷,重復(fù)提取1 次,合并上清液,形成待用試液。
2凈化:將一份待用試液轉(zhuǎn)移至硅膠/氧化鋁復(fù)合柱,凈化去除飽和烴礦物油中的固有烷烴干擾物,然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A;對(duì)流出液A在不高于40℃條件下減壓濃縮至1ml,形成待測(cè)樣。
3環(huán)氧化:將另一份待用試液轉(zhuǎn)移至硅膠凈化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶劑洗脫,收集流出液B,對(duì)流出液B在不高于40℃條件下減壓濃縮1ml,環(huán)氧化(用于去除芳香烴礦物油中的固有烯烴干擾物)處理后形成待測(cè)樣。

4測(cè)定:將待測(cè)樣注入液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀,在參照條件下進(jìn)行測(cè)定,得到飽和烴和芳香烴礦物油的色譜圖,分別以環(huán)己基環(huán)己烷和1,3,5-三叔丁基苯為內(nèi)標(biāo)物計(jì)算飽和烴和芳香烴礦物油的含量。

 

皂化操作Tips:

  • BRAND外置活塞移液器Transferpettor,更適合油脂類高粘度液體的移取,耐受粘度可達(dá)140000mm2/s。

  • BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette®S,適用于氫氧化鉀溶液的精準(zhǔn)分液。

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減壓蒸餾Tips——旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)搭檔PC 3001

  • 自動(dòng)蒸發(fā),壓力按需自適應(yīng)調(diào)節(jié);

  • 安靜無聲地運(yùn)行;

  • 極大的降低能耗;

  • 極少的維護(hù)需求;

  • 有效縮短過程時(shí)間;

  • 過程和數(shù)據(jù)可保存和重復(fù);

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04




實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

礦物油的氣相色譜圖呈現(xiàn) UCM 鼓包峰形狀。通常,飽和烴和芳烴礦物油應(yīng)在相同的保留時(shí)間段出現(xiàn)。計(jì)算礦物油的峰面積時(shí),首先積分計(jì)算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的總面積 A1。

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然后,積分計(jì)算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的總面積A2。

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上述兩次計(jì)算的積分面積相減即得到礦物油的峰面積(Ai):

Ai = A1  A2

 

05




結(jié)果計(jì)算

試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量以 Xi 計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按照(2)式計(jì)算:

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式中:

Xi ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

Ai ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的峰面積;

AIS ——內(nèi)標(biāo)物的峰面積;

mIS ——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

mi ——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

 

 

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參考標(biāo)準(zhǔn):

[1] 糧油檢驗(yàn) 動(dòng)植物油脂中飽和烴和芳香烴礦物油的測(cè)定 征求意見稿

[2] GB/T 37514-2019 動(dòng)植物油脂 礦物油的檢測(cè)

 



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