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藥用級環(huán)甲基硅酮藥典檢測方法

來源:山西錦洋藥用輔料有限公司   2024年09月02日 09:08  

本品為全甲基化的、含有重復(fù)單元[—(CH32SiO]n的環(huán)硅氧烷,其中n456,或為上述的混合物。(C2H6OSin含量按環(huán)甲基硅酮4,環(huán)甲基硅酮5,環(huán)甲基硅酮6的總量計不得少于98.0%;含環(huán)甲基硅酮單元應(yīng)為標示值的95.0%105.0%。

  【性狀】本品為無色透明的油狀液體。

  【鑒別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液各主峰的保留時間與相應(yīng)對照品溶液主峰的保留時間一致。

 ?。?/span>2)本品的紅外光吸收圖譜在40001000cm-1區(qū)間內(nèi)與對照品的圖譜一致(通則0402)。

  【檢查】含酸量  取本品約30g,精密稱定,加入新沸放冷的水60ml,回流30分鐘,放冷至室溫,用少量新沸放冷的水沖洗冷凝管內(nèi)壁,置分液漏斗中,靜置使分層,分取水層,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,每1ml氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)相當于0.365mg的鹽酸。本品含酸量以鹽酸(HCL)計不得過0.001%

  不揮發(fā)物  取本品2.0g,置150℃干燥2小時的蒸發(fā)皿中,精密稱定,水浴蒸干后置150℃干燥2小時,遺留殘渣不得過3.0mg0.15%)。

  【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以二甲基聚硅氧烷為固定相;起始溫度為120℃,維持2分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至190℃;進樣口溫度為260℃;檢測器溫度為280℃。

  測定法  取本品適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取環(huán)甲基硅酮4、環(huán)甲基硅酮5、環(huán)甲基硅酮6對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

  【類別】藥用輔料,防水劑

分子式分子量
USPNF 20中描述環(huán)甲基硅酮為全甲基化的、含有的重復(fù)單元分子式為[-(CH3)2SiO-]n的環(huán)硅氧烷,其中n為4,5或6,或者為上述混合物。
制造工藝
蒸餾粗聚二甲基硅氧烷可以制得環(huán)甲基硅酮。
類別
潤膚劑、保濕劑、增黏劑。
制劑應(yīng)用
環(huán)甲基硅酮主要應(yīng)用于局部用制劑以及化妝品處方中,例如油包水乳膏劑。


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