Spherisorb色譜柱使用的其他重要信息

A. 使用窄徑-內(nèi)徑 3.0 mm色譜柱

  本節(jié)將介紹如何盡量減少柱外效應(yīng)，并介紹在HPLC系統(tǒng)中盡可能提高窄徑色譜柱性能的原則。使用內(nèi)徑3.0 mm的窄徑色譜柱時通常無需更改系統(tǒng)配置。但使用內(nèi)徑2.1mm的色譜柱時，需要更改HPLC系統(tǒng)配置才能避免系統(tǒng)譜帶展寬體積過大。如果不恰當?shù)馗南到y(tǒng)配置，會因系統(tǒng)譜帶展寬體積過大而導致峰展寬，隨著峰體積減小，這會對峰寬造成嚴重影響。

B. 譜帶展寬體積對2.1 mm內(nèi)徑色譜柱性能的影響

  注：在色譜柱后使用分流器會加劇譜帶展寬。

  系統(tǒng)優(yōu)化可能對靈敏度和分離度產(chǎn)生巨大影響，對于配置了分流器的系統(tǒng)尤其如此。優(yōu)化措施包括使用深度正確的錐箍以及盡可能減小管路內(nèi)徑和長度。圖8給出了一個示例，通過優(yōu)化LC/MS/MS系統(tǒng)，代謝物測定的靈敏度和分離度提高了一倍。

C. 未優(yōu)化和優(yōu)化的LC/MS/MS系統(tǒng)對比：

  系統(tǒng)配置更改建議

1. 將微內(nèi)徑檢測器流通池與內(nèi)徑 ≤ 2.1 mm的色譜柱配合使用。

注：為減小譜帶展寬體積而縮短流通池光程時，檢測器靈敏度也會隨之降低。

2. 盡可能減小樣品定量環(huán)體積。

3. 在泵和進樣器之間使用0.009英寸(0.25 mm)的管路。

4. 對于標準系統(tǒng)，其余連接請使用0.009英寸(0.25 mm)的管路，對于窄徑(內(nèi)徑2.1 mm)系統(tǒng)，其余連接請使用0.005英寸(0.12mm)的管路。

5. 使用完全接合的(預(yù)切割)連接(如果使用不同供應(yīng)商的色譜柱，請使用深度可調(diào)的連接頭)。

6. 檢測器的時間常數(shù)應(yīng)縮小至0.2 s以下。

D. 保護柱和色譜柱組件

這些端接頭和附件可用于 4.6 mm、4.0 mm 或 3.0 毫米內(nèi)徑保護柱

1. 30 mm保護柱柱芯/保護柱(不包括兩端可拆卸柱街頭，接頭需單獨訂購)

2. 用于10 mm內(nèi)置式保護柱芯的延長接頭 PSS614108

3. 10 mm內(nèi)置式保護柱芯

4. 色譜柱連接件 PSS614102

保護柱芯的卡套

用于10 mm保護柱芯的延長接頭

30 mm保護柱與Spherisorb連接