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聚焦前處理｜GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺測(cè)定
食品前處理觀光BUS 要發(fā)車了！
今天的觀光主題是三大致癌物質(zhì)之一，N-亞硝胺類化合物檢測(cè)過(guò)程中的前處理環(huán)節(jié)。
來(lái)不及解釋了快上車！
新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.26-2023中，第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法由于操作簡(jiǎn)便，耗時(shí)少，節(jié)省試劑，回收率穩(wěn)定，適合大批量樣品處理等優(yōu)點(diǎn)，受到分析工作者的廣泛關(guān)注。
此前，島津已有完整的分析方案供大家參考。
但是，在新標(biāo)準(zhǔn)方法的實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，不少老師還是會(huì)碰到前處理凈化效果不好、無(wú)法滿足分離要求等等問(wèn)題，小編總結(jié)了該項(xiàng)目在前處理環(huán)節(jié)需要注意的小細(xì)節(jié)（文末含SHIMSEN QuEChERS 基質(zhì)分散固相萃取產(chǎn)品推薦），讓我們一起乘坐前處理觀光BUS出發(fā)！
?注意！前處理！
前處理·第一站：提取
★樣品分為干制品與鮮樣品，干制品加入5mL水，有濕潤(rùn)與分散樣品作用，提高提取率。
★提取溶劑為乙腈，提取時(shí)間短，高效。目標(biāo)物溶解性較強(qiáng)、而雜質(zhì)溶解度小、提取效率最佳。
★目標(biāo)物附近的雜峰可能是乙腈不純，建議選擇純度更高的乙腈。
上圖 0.5ng/mL 標(biāo)樣
下圖 乙腈溶劑空白
標(biāo)品質(zhì)量色譜圖 NDMA 濃度0.5ng/mL
*有干擾出峰和無(wú)干擾出峰，使用不同純度的乙腈
★-20℃冷凍20min：沉淀蛋白、油脂，特別是油脂較多的樣品；降低鹽析時(shí)產(chǎn)生的熱量。
★陶瓷均質(zhì)子1粒：使萃取鹽與樣品充分，充分鹽析。
★4g硫酸鎂和1g氯化鈉：鹽析作用。
★鹽析有些干物質(zhì)難以渦旋起來(lái)，建議鹽析時(shí)手動(dòng)劇烈振搖，或者反轉(zhuǎn)離心管渦旋。
★10℃冷凍離心：沉淀蛋白、油脂。轉(zhuǎn)速要夠。
左圖：加均質(zhì)子手動(dòng)搖散后渦旋2min后的圖。
加入均質(zhì)子，鹽析時(shí)不容易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。
反轉(zhuǎn)離心管渦旋，混勻效果更佳
前處理·第二站：凈化
★PLS-A填料，極性基團(tuán)嵌入反相基底，有更強(qiáng)的除脂除雜能力。
★150mg PLS-A填料，比其他等效填料用量少，造價(jià)低，易混勻。
★ 加5mL水的目的是活化填料。
★ 建議全程使用手搖代替渦旋的方式，保證填料與樣品的徹底混勻，全程使用冷凍離心機(jī)，避免油脂乳化分層困難。
不同填料凈化效果對(duì)比(樣品加標(biāo)，0.5μg/kg)
前處理·第三站：除水
★這一步除水，建議加入凈化液后立即手動(dòng)搖散2min，避免結(jié)塊。
加了凈化液不搖散，直接上渦旋儀2min
手動(dòng)搖散2min
島津站：耗材整體解決方案
前處理BUS到站啦！
敬請(qǐng)期待下次發(fā)車〉〉〉
產(chǎn)品詢價(jià)
SHIMSEN QuEChERS 提取鹽包
P/N：380-00147-03
SHIMSEN QuEChERS PLS-A凈化管
P/N：380-00147-04
SHIMSEN QuEChERS 除水管
PN：380-00147-07
點(diǎn)擊詢價(jià)后即可查看SHIMSEN QuEChERS 基質(zhì)分散固相萃取產(chǎn)品目錄
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