在前面兩期文章中,Restek 分別為大家?guī)砹颂茄苌蟮?GC-MS 分析——分析方法篇(點擊閱讀原文)、和 Pro EZGC 在線方法模擬優(yōu)化篇(點擊閱讀原文)。那么,糖衍生化分析是不是可以就此放松等結果了呢?
等等!是不是還漏掉了一個重要環(huán)節(jié)?沒錯,就是糖衍生化過程中的維護工作。只有全面做好維護和清潔,才能保證分析工作不受設備污染和耗材老化帶來的不良影響。
如果您嘗試過我們在第 1 篇中概述的任何一種衍生化過程,您也會看到這些衍生化反應中產(chǎn)生的美麗顏色(圖1)。
但是注意了:雖然我們使用的透明溶劑和溶液的顏色變化反映的是衍生化反應,但顏色也可能是一個“危險信號”,預示著你可能需要做好儀器維護的準備了!例如,看到果糖 TFA 肟的深紅棕色時(圖1),我們就知道襯管需要盡快更換了。

圖1:通過 GC-MS 分析,裝有糖的 TMS 肟(溶于乙酸乙酯)、TFA 肟(溶于乙酸乙酯)和醛糖醇乙酸酯(溶于氯仿)的內(nèi)插小瓶。
那么在 GC-MS 分析中,一個合格的維護工作都需要照顧到哪些方面呢?

注射器、襯管、色譜柱都要維護到
缺一不可哦!

01
注射器
首先,在注射器維護方面,我們要確保使用的溶劑能夠充分清潔注射器,防止其卡住。對此,色譜專家建議您在進樣前和進樣后立即用樣品溶劑(TFA / TMS 肟 = 乙酸乙酯;乙酸 alditol = 氯仿)沖洗。乙酸乙酯和氯仿是極性溶劑,所以之后最好再用非極性的溶劑清洗一下,比如己烷或異辛烷。
每次完成注射后,分別用極性和非極性溶劑清洗將有助于保持注射器清潔,避免交叉污染。同時,相比于只用一種溶劑清洗、等注射器卡住時再動用第二種溶劑,如果一開始就分別用兩種溶劑清洗會更省時省力。
02
襯管
果糖 TFA 肟對襯管的損傷并沒有我們預期的那么嚴重,襯管還要定期更換嗎?如果因為襯管沒有明顯損傷而忽視了這塊的維護工作,那么很可能會影響分析效率甚至產(chǎn)生不必要的污染——因此,襯管的更換很有必要。
我們都知道,在分析糖衍生物時,含玻璃毛的襯管是重中之重。玻璃毛不僅有助于樣品的揮發(fā),還有助于保護柱免受非揮發(fā)性污染物的影響。那么,什么時候需要更換襯管呢?
如圖 2,在注射了不超過 50 次的 1μL(濃縮樣品)后,我們在進樣口襯管的玻璃毛頂部可以看到一個黑環(huán),還會在注射器針頭正下方的玻璃毛上看到一處集中的黑點。如果您不想每次都拔出襯管來做檢查,也可以通過一些跡象間接判斷襯管是否需要更換:峰高是否降低?您的內(nèi)標回收率開始下降了嗎?峰越來越寬了嗎?如果是,那么是時候對襯管做一次仔細檢查了。

圖2:<50 次注射濃縮衍生糖溶液后襯管的側視圖(左)和俯視圖(右)。
03
色譜柱
最后,我們再來看看色譜柱的維護。過量的衍生劑會造成柱頭的固定相剝離,產(chǎn)生大的流失并阻礙分析物的保留。如果發(fā)現(xiàn)保留時間開始漂移了,建議從柱頭修剪 10-20 厘米。修剪后,您可以使用我們上期文章(點擊閱讀)所講的 Pro EZGC 方法轉換器來在線調整您的方法并匹配您以前使用的保留時間,這樣我們就不需要更新分析軟件啦!
維護工作 Tips
在分析衍生糖時,注射器、襯管和柱頭應該是做好維護工作的基本內(nèi)容,每一方面都要兼顧到。
但如果維護后您的色譜圖仍然有問題,那么可能就需要進一步考慮更換和清潔 GC 系統(tǒng)的其他部分了。
看完了以上的系統(tǒng)總結,您還有哪些關于 GC 維護工作的建議?歡迎大家和 Restek 溝通補充。下一期,我們將發(fā)布《糖衍生化后的GC-MS分析系列》的最后一部分——自動化方案解析,敬請期待哦!
相關產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。