南京科捷分析儀器有限公司提供的GC5890F型氣相色譜儀可對消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗。
消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗方法：
1. 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗的原理
在一定溫度下，用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷含量。
2. 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗的氣相色譜儀條件
氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-11g/s（苯，二硫化碳（CS2）〕
色譜柱:所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷*分開，并有一定的耐水性。色譜柱可選

儀器各部位溫度：

a） 氣化室200攝氏度；

b） 檢測室250攝氏度。

氣流量:

a） 氮?dú)?/span>15m L/min-30m l-/min;

b） 氫氣30m L/min;

c） 空氣300 mL/mina

3. 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗的標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制

取外部干燥的50m 工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

4 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗的步驟

  .1 用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取10mL按4 .2方法處理。

用玻璃注射器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣中迅速取1mL上部氣體，注人進(jìn)樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。

  1: 在一個分析中盡量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器

 2: 注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度

 3: 每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進(jìn)樣汽化墊漏氣

注 4: 每個樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%，否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。

 2 用標(biāo)準(zhǔn)樣所測數(shù)據(jù)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線（X:EO濃度/（g/L）;Y:峰高或面積）。

 3 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5. 消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗的制備

  1 試驗樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。

  2 將樣品截為5 mm長碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間40 mL，容器內(nèi)壓力為常壓，在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。

6．消毒設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷EO檢驗的結(jié)果計算

環(huán)氧乙烷殘留量用含量或相對含量表示。

按式（H.1 ）計算樣品中環(huán)氧乙烷含量:

WEO = 5c1 · G

式中:

WEO— 單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷含量，單位為毫克（mg）;

5c1— 標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升（g/L）;

G— 單位產(chǎn)品的質(zhì)量，單位為克（9）。

2 按式（H.2）計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:

C EO = 5c1* 1 0 00

式中:

C EO—產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;

c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升（g/L）.

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