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近年來(lái)，在紡織產(chǎn)業(yè)中禁用偶氮染料因其對(duì)消費(fèi)者健康和環(huán)境造成的影響而受到日益廣泛的關(guān)注,是生態(tài)紡織品zui基本的質(zhì)量指標(biāo)之一。禁用的芳香胺種類不斷增加, 許多國(guó)家和組織均對(duì)生態(tài)紡織品認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了改進(jìn)和完善。目前, 歐盟指令2002 /61 /EC禁用22種偶氮染料（ EN14362可檢測(cè)22種） , 生態(tài)紡織品認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)（Oeko2tex standard 100）禁用24種, GB18401 - 2003禁用23種, 上述標(biāo)準(zhǔn)共涉及24種芳香胺。其中的42氨基偶氮苯通常以單獨(dú)的方法測(cè)定（D IN §64 LFGB B82102 -9: 2006）。
目前對(duì)于禁用偶氮染料的檢測(cè), 國(guó)內(nèi)外各類標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)驗(yàn)報(bào)道多以GC-MS法為主，液相色譜法僅作為定量的手段之一。由于液相色譜法分析速度快, 避免了氣相色譜法受樣品的沸點(diǎn)、揮發(fā)度和熱不穩(wěn)定性限制的缺點(diǎn), 在分析測(cè)定某些高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定的芳香胺方面具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。本文通過實(shí)驗(yàn)，實(shí)現(xiàn)了液相色譜法對(duì)21種禁用芳香胺的分離檢測(cè), 取得了很好的效果, 滿足了國(guó)內(nèi)外生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)*的要求。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp液相色譜儀，對(duì)紡織品中偶氮含量的檢測(cè)方法進(jìn)行了簡(jiǎn)化和改進(jìn)，同時(shí)滿足檢測(cè)要求。（僅供參考）
以下是紡織品中偶氮含量測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-10Tvp液相色譜儀；
VI2010色譜數(shù)據(jù)工作站（USB版）；
超聲波水浴（4 kHz）；
真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（V700）；
HWS2型恒溫控制水浴（精度±2 ℃） 。
LC-10Tvp液相色譜儀；
VI2010色譜數(shù)據(jù)工作站（USB版）；
超聲波水浴（4 kHz）；
真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（V700）；
HWS2型恒溫控制水浴（精度±2 ℃） 。
1.2 試劑
提取柱：20cm×2.5cm玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時(shí)，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20克多空顆粒狀硅藻土（600度灼燒4h），輕擊提取柱使填裝結(jié)實(shí)；
芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度均大于98%）；
甲基叔丁醚；二氯甲烷。
提取柱：20cm×2.5cm玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時(shí)，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20克多空顆粒狀硅藻土（600度灼燒4h），輕擊提取柱使填裝結(jié)實(shí)；
芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度均大于98%）；
甲基叔丁醚；二氯甲烷。
2 溶液的配制
0.06 mol/L的檸檬酸鹽緩沖液（pH 6.0）：取12.526檸檬酸和6.320克氫氧化鈉溶于水中，用水定容至1000mL；200 g/L連二亞硫酸鈉溶液（用時(shí)現(xiàn)配）；
芳香胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別稱取21種芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷配成1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，低溫保存，備用；
芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：用甲醇將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成60、30、15 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，低溫保存，備用。
0.06 mol/L的檸檬酸鹽緩沖液（pH 6.0）：取12.526檸檬酸和6.320克氫氧化鈉溶于水中，用水定容至1000mL；200 g/L連二亞硫酸鈉溶液（用時(shí)現(xiàn)配）；
芳香胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別稱取21種芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷配成1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，低溫保存，備用；
芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：用甲醇將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成60、30、15 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，低溫保存，備用。
3 樣品前處理
3.1 提取
將樣品剪成5mm*5mm的小片，混合。從混合樣中稱取2.0克，至0.01克，置于50ml離心管中入17.0ml穩(wěn)定為70度左右的檸檬酸緩沖溶液中，并在70度（正負(fù)2度）水浴30min。再加入3.0ml連二亞硫酸鈉溶液，蓋上蓋子搖勻，置于70度（正負(fù)2度）水浴中保持30min。取出后于2min內(nèi)冷卻至室溫。
將樣品剪成5mm*5mm的小片，混合。從混合樣中稱取2.0克，至0.01克，置于50ml離心管中入17.0ml穩(wěn)定為70度左右的檸檬酸緩沖溶液中，并在70度（正負(fù)2度）水浴30min。再加入3.0ml連二亞硫酸鈉溶液，蓋上蓋子搖勻，置于70度（正負(fù)2度）水浴中保持30min。取出后于2min內(nèi)冷卻至室溫。
3.2 凈化
用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中的試樣，將反應(yīng)液全部倒入提取柱內(nèi)，任其吸附15min,用40ml甲基叔丁基醚分三次洗離心管內(nèi)的試樣，然后將甲基叔丁基醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集甲基叔丁基醚提取液于100ml比色管中。
用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中的試樣，將反應(yīng)液全部倒入提取柱內(nèi)，任其吸附15min,用40ml甲基叔丁基醚分三次洗離心管內(nèi)的試樣，然后將甲基叔丁基醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集甲基叔丁基醚提取液于100ml比色管中。
3.3 濃縮
將上比色管置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，于35度左右的低真空下濃縮至1-2ml，再用氮?dú)獯抵两?，用甲醇定容?/span>1ml，過0.45μm 有機(jī)相濾頭，立即進(jìn)行液相色譜分析。
將上比色管置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，于35度左右的低真空下濃縮至1-2ml，再用氮?dú)獯抵两?，用甲醇定容?/span>1ml，過0.45μm 有機(jī)相濾頭，立即進(jìn)行液相色譜分析。
4 色譜條件
色譜柱: Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
柱溫：室溫；
流動(dòng)相A：甲醇；
流動(dòng)相B：0.575 g磷酸二氫銨與0.7 g磷酸氫二鈉溶于1 000 mL水中，pH 6.0；
梯度洗脫：0～25 min，流動(dòng)相A由5%線性變化至55%；25～40 min，流動(dòng)相A由55%線性變化至80%；
流速1.0 mL /min；
進(jìn)樣體積20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)240 nm。
色譜柱: Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
柱溫：室溫；
流動(dòng)相A：甲醇；
流動(dòng)相B：0.575 g磷酸二氫銨與0.7 g磷酸氫二鈉溶于1 000 mL水中，pH 6.0；
梯度洗脫：0～25 min，流動(dòng)相A由5%線性變化至55%；25～40 min，流動(dòng)相A由55%線性變化至80%；
流速1.0 mL /min；
進(jìn)樣體積20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)240 nm。
5 偶氮含量檢測(cè)的液相色譜圖
用此方法測(cè)定紡織品中的偶氮含量，較為省時(shí)且易于操作。除3, 3′-二甲基聯(lián)苯胺和4, 4′2 二氨基二苯硫醚色譜峰（圖1中10、11號(hào)峰）重疊, 2, 6二甲基苯胺和2, 4二甲基苯胺（圖1中13、14號(hào)峰）有少于重疊外，其它化合物均取得了很好的分離效果。以pH 6.0的檸檬酸鹽緩沖溶液模擬人體的汗液環(huán)境, 分別加入7.5、15、30 mg/L 3個(gè)水平的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn), 每一水平分別做6個(gè)平行樣品, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和平均回收率數(shù)據(jù)見表1。應(yīng)用液相色譜法分離檢測(cè)了23種混合芳香胺, 取得了很好的分離效果, 滿足了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)的新要求。
用此方法測(cè)定紡織品中的偶氮含量，較為省時(shí)且易于操作。除3, 3′-二甲基聯(lián)苯胺和4, 4′2 二氨基二苯硫醚色譜峰（圖1中10、11號(hào)峰）重疊, 2, 6二甲基苯胺和2, 4二甲基苯胺（圖1中13、14號(hào)峰）有少于重疊外，其它化合物均取得了很好的分離效果。以pH 6.0的檸檬酸鹽緩沖溶液模擬人體的汗液環(huán)境, 分別加入7.5、15、30 mg/L 3個(gè)水平的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn), 每一水平分別做6個(gè)平行樣品, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和平均回收率數(shù)據(jù)見表1。應(yīng)用液相色譜法分離檢測(cè)了23種混合芳香胺, 取得了很好的分離效果, 滿足了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)的新要求。
圖1芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
表1 空白樣品3個(gè)水平標(biāo)準(zhǔn)添加實(shí)驗(yàn)的平均回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差
更多檢測(cè)方案請(qǐng)直接與賽智科技。
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賽智科技（杭州）有限公司
關(guān)于賽智科技：
賽智科技是目前大的液相色譜儀生產(chǎn)廠家之一，主要產(chǎn)品有：浙大N2000色譜工作站、浙大N2010色譜工作站、N2000色譜工作站SP1版、STI501液相色譜儀、Vertex5000液相色譜儀、S系列 2010光纖光譜儀等。
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