應(yīng)用：

由于質(zhì)譜儀器檢測的通用性，質(zhì)譜 (MS) 能夠提供額外信息，增加化合物確認(rèn)工作的置信度。隨著近年來 GC/MS 硬件和軟件的進(jìn)步以及購買成本的降低，越來越多的實(shí)驗(yàn)室使用質(zhì)譜檢測作為農(nóng)藥殘留樣品的常規(guī)分析手段。為了與 GC/ESD 的檢測限相匹配，和 / 或消除樣品濃縮步驟，用戶必須將 MS 的檢測限降低 2 到 3 個數(shù)量級。本文討論了以下方法：

● 使用質(zhì)譜 (MS) 的選擇單離子檢測模式 (SIM)

● 大體積進(jìn)樣 (LVI)

● 使用更高的電子倍增器電壓 (EMV)

對于化合物的定性確認(rèn)，特制的 567 種化合物保留時間鎖定 (RTL) [1]農(nóng)藥譜庫能夠用掃描數(shù)據(jù)對所有 567

種化合物進(jìn)行快速篩選。用該庫也能夠從 SIM 數(shù)據(jù)中進(jìn)行快速篩選。

實(shí)驗(yàn)：

農(nóng)藥的混合標(biāo)樣用于比較不分流進(jìn)樣和大體積進(jìn)樣在全掃描 (Scan) 模式和選擇離子檢測 (SIM) 模式下的低檢測限

掃描和定量的系統(tǒng)設(shè)置

● 6890 GC，配有程序升溫汽化 (PTV) [2,3]進(jìn)樣口

● 5973 質(zhì)量選擇檢測器 (MSD)

● 7683 自動液體進(jìn)樣器 (ALS) 托盤及自動進(jìn)樣器

● HP-5MS 毛細(xì)管柱 (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)，

P/N 19091S-433

● G1701BA 版本 B.00.00 MSD ChemStation 軟件或

更高

● G1049A MSD RTL 農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫

結(jié)果與討論

RTL [1]可用于：

1. 在重疊格式下加快數(shù)據(jù)比較

2. 獲取更低的目標(biāo)化合物檢測限

3. 使用 RTL 農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫進(jìn)行快速農(nóng)藥篩選

4. 有助于通過保留時間 (RT) 差異來區(qū)分異構(gòu)體

5. 避免柱維護(hù)后 SIM 方法煩瑣的保留時間 (RT) 更新

過程

6. 簡化 SIM 離子組的編輯

本研究使用的 80 種農(nóng)藥混合標(biāo)樣來自于加利福尼亞食品農(nóng)業(yè)部，每種農(nóng)藥濃度都是 5000 pg/µL，作為儲備液?；旌蠘?biāo)樣包括氨基甲酸酯、有機(jī)氯、有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)藥。圖 1 是每種農(nóng)藥進(jìn)樣量為 50、100 和 500 pg樣品的三個總離子流圖 (TIC) 的補(bǔ)償重疊圖。這些總離子流圖是在全掃描模式下 1- µL 不分流進(jìn)樣得到的。這些農(nóng)藥中大多數(shù)在全掃描模式下定量限約為 500 pg。