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特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

來(lái)源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2025年05月29日 14:02  
特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

摘要:

本文參照《GB 5009.284-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),利用島津GCMS-QP2020NX 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀以及色譜柱SH-PolarWax MS建立了食品中香蘭素類化合物的檢測(cè)方法。

特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

結(jié)果表明:在0.05-2mg/L濃度范圍內(nèi),香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。取濃度為0.05mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6 針進(jìn)樣,各化合物峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.18-3.10%之間;在0.05-1.0mg/kg加標(biāo)濃度范圍內(nèi),四種化合物的加標(biāo)回收率結(jié)果在78.00-100.83%之間。

關(guān)鍵詞:

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 SH-PolarWax MS 香蘭素 甲基香蘭素 乙基香蘭素 香dou素 嬰幼兒奶粉

技術(shù)特點(diǎn):

●前處理采用固相萃取,基質(zhì)干擾小,靈敏度高。

●使用同位素內(nèi)標(biāo)法定量,定量準(zhǔn)確。


前言

香蘭素,又名香草醛,為一種可食用香料,包含香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素,可在香莢蘭的種子中找到,也可以合成,具有香莢蘭豆香氣及濃郁奶香,廣泛運(yùn)用在各種需要添加奶香氣息的調(diào)香食品中,如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果、餅干、方便面、面包等。

特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

如今,香蘭素是全球使用最為廣泛的食用香料之一,其安全性備受關(guān)注。根據(jù)毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)積累的大量數(shù)據(jù)、相關(guān)研究結(jié)果及暴露量評(píng)估,按照標(biāo)準(zhǔn)要求使用香蘭素不會(huì)對(duì)人體造成健康危害,但大量攝入香蘭素會(huì)導(dǎo)致頭暈、惡xin等癥狀,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成肝、腎損傷。《GB 2760-2014 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中關(guān)于添加量的規(guī)定:較大嬰兒和幼兒配方食品中可以使用香蘭素、乙基香蘭素和香莢蘭豆浸膏(提取物),最大使用量分別為5mg/100mL和 5mg/100mL,其中100mL以即食食品計(jì),生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按照沖調(diào)比例折算成配方食品中的使用量。

特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

本文參考《GB 5009.284-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),利用島津GCMS-QP2020 NX 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和色譜柱SH-PolarWax MS對(duì)嬰幼兒奶粉中四種香蘭素類化合物進(jìn)行測(cè)定。方法重復(fù)性好,靈敏度高。



實(shí)驗(yàn)與結(jié)論



實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

島津 GCMS-QP2020NX 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

1.2 分析條件

色譜柱:SH-Polar Wax MS,30cm × 0.25mm × 0.25μm(P/N:227-36322-01)

柱溫程序:100℃_10℃/min_220℃(8min)。

進(jìn)樣口溫度:250°C。

載氣控制方式:恒壓(130.2kPa),恒線速度。

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。

進(jìn)樣量:1μL。

離子化方式:EI。

離子源溫度:250℃。

接口溫度:200℃。

色譜質(zhì)譜接口溫度:280℃。

檢測(cè)器電壓:調(diào)諧電壓 + 0.3kV。

采集模式:SCAN&SIM 方式,信息見(jiàn)表 1。

樣品前處理

特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

產(chǎn)品信息:

①SHIMSEN Styra HLB 親水親酯共平衡小柱,60mg/3mL,50pcs(P/N:380-00855-03)

※小tips:如果出現(xiàn)小柱堵塞的情況,可換用更大規(guī)格的小柱

②SHIMSEN Disc 親水PTFE針式濾器,13 mm,0.22μm(P/N:380-00341)

結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

香蘭素等4種化合物及內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖2所示,各化合物質(zhì)量色譜圖如圖3所示。

特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量
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3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

將香蘭素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,取1L進(jìn)樣,按“1.2分析條件”進(jìn)行測(cè)定,使用內(nèi)標(biāo)法定量。以峰面積比為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度比為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,如圖4所示(請(qǐng)參考文末附件)。根據(jù)0.05 mg/L 標(biāo)樣數(shù)據(jù),以3倍信噪比(峰至峰)計(jì)算4種化合物的儀器檢出限,各化合物檢出限及線性相關(guān)系數(shù)如表2所示。

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3.3 重復(fù)性

取濃度為0.05 mg/的4種香蘭素化合物混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,重復(fù)進(jìn)樣6次,各化合物峰面積重復(fù)性結(jié)果見(jiàn)表3。

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3.4 樣品測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

取適量嬰幼兒配方奶粉,參照文中所述方法進(jìn)行前處理后,測(cè)定其中香蘭素類化合物濃度,作為空白樣品背景含量。并另量取同樣質(zhì)量的嬰幼兒配方奶粉添加低濃度、中濃度和高濃度3個(gè)不同濃度混標(biāo),加標(biāo)濃度分別為0.05、0.2和1.0mg/kg,平行處理3份,按上述方法進(jìn)行樣品前處理和上機(jī)測(cè)定,通過(guò)加標(biāo)樣品含量與空白樣品背景含量差值考察加標(biāo)回收率,樣品譜圖見(jiàn)圖 5,樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表 4。

特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量
特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

結(jié)論

本文參考《GB 5009.284-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),利用島津 GCMS-QP2020NX 氣質(zhì)聯(lián)用儀,對(duì)奶粉中4種香蘭素化合物進(jìn)行測(cè)定。該方法檢測(cè)靈敏度高、重復(fù)性好,可為食品安全檢測(cè)行業(yè)檢測(cè)工作提供參考。



產(chǎn)品推薦



特色方案|GCMS法測(cè)定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

SH-PolarWax MS

※強(qiáng)極性、穩(wěn)定的聚乙二醇(PEG)固定相。

※低流失、耐用,可經(jīng)受反復(fù)溫度循環(huán)而不發(fā)生保留時(shí)間漂移。

※食品、香精香料、工業(yè)化學(xué)品和溶劑分析的理想選擇。

※溫度范圍 40℃ 至 250/260℃。

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