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同步熱分析儀（STA）是材料科學(xué)領(lǐng)域的重要分析工具，它結(jié)合了熱重分析（TGA）和差示掃描量熱法（DSC），能夠同時(shí)測(cè)量樣品的質(zhì)量變化和熱量變化。以下是使用同步熱分析儀的技巧與最佳實(shí)踐指南：
樣品準(zhǔn)備：樣品應(yīng)均勻分布，避免與盤壁接觸，以減少熱傳導(dǎo)誤差。樣品量通常為幾毫克至幾十毫克，過(guò)大的樣品可能導(dǎo)致熱梯度不均勻，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)：實(shí)驗(yàn)前需預(yù)熱儀器至穩(wěn)定狀態(tài)，通常為30分鐘至1小時(shí)，并使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。
實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定：根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的，合理設(shè)定加熱速率、溫度范圍、氣氛類型和流速。升溫速率建議為5–10°C/min，過(guò)快可能導(dǎo)致熱分解速率過(guò)快，無(wú)法獲得精確的熱行為數(shù)據(jù)。
氣氛控制：選擇合適的氣氛（如氮?dú)?、氬氣或氧氣）可以避免氧化或不必要的化學(xué)反應(yīng)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于氧化敏感的樣品，選擇惰性氣體是必要的。
數(shù)據(jù)采集與分析：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，儀器將自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī)，利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，如TGA曲線和DSC曲線的解析，以獲取樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)熱等信息。
儀器維護(hù)與清潔：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清潔樣品室和參比室，確保沒(méi)有殘留物質(zhì)。定期進(jìn)行儀器的維護(hù)和檢查，以保持其最佳工作狀態(tài)。
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