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赫施曼助力聚乙烯、聚苯烯、聚苯乙烯樹(shù)脂過(guò)氧化值的測(cè)定

來(lái)源:北京翰百赫儀器有限公司   2025年06月23日 09:59  

過(guò)氧化值是衡量樹(shù)脂中過(guò)氧化物含量的指標(biāo)。樹(shù)脂在生產(chǎn)、儲(chǔ)存或加工過(guò)程中,可能因接觸氧氣、受熱、光照等因素發(fā)生氧化反應(yīng),生成過(guò)氧化物。過(guò)氧化值越高,說(shuō)明樹(shù)脂的氧化程度越嚴(yán)重,可能導(dǎo)致材料性能劣化。

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根據(jù)GB/T 38286-2019,測(cè)定聚乙烯、聚苯烯、聚苯乙烯樹(shù)脂中過(guò)氧化值含量的方法是滴定法。原理是試樣浸沒(méi)于氯仿/乙酸混合溶液中,溶解于溶液的過(guò)氧化物與過(guò)量的碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,計(jì)算得到樣品的過(guò)氧化值。

滴定實(shí)驗(yàn)步驟:

在室溫下,稱取5g試樣(精確到0.1mg),加到碘量瓶(250mL)中,用赫施曼瓶口分配器加入30mL氯仿/乙酸混合液(按2:3的體積比混合),塞上塞子手搖振蕩,盡快使試樣被氯仿/乙酸混合液(按2:3的體積比混合)wanquan浸沒(méi)后,用Miragen電子移液器立即向碘量瓶中加入0.5mL飽和碘化鉀溶液(14g碘化鉀,加入10mL水溶解,確保有不溶性結(jié)晶存在,密封避光保存),手搖振蕩(60±1s后,用瓶口分配器加入30mL水,用0.01mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過(guò)赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定,開(kāi)始的時(shí)候緩慢滴加,用力振蕩,直到顏色變淺,滴定至淡黃色時(shí),加入5mL淀粉溶液(1g可溶性淀粉,加入5 mL水溶解,在不斷攪拌的情況下,加入100mL 沸水,攪拌至澄清),繼續(xù)滴定并振蕩至溶液紫色消失為終點(diǎn),記錄此時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量V1,對(duì)同一試樣,至少獨(dú)立測(cè)定兩次。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免帶入大量空氣,避免在陽(yáng)光直射下進(jìn)行測(cè)定。同步進(jìn)行空白試驗(yàn),記錄空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量V2。

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移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

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赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。

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實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。

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滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過(guò)觸屏來(lái)進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。


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