在線近紅外分析儀的使用說明分析

來源：天津九光科技發(fā)展有限責任公司 2025年06月25日 16:48

在線近紅外分析儀是基于近紅外光譜（NIRS）技術，對流動樣品進行實時成分分析的儀器，廣泛應用于制藥、化工、食品等需要過程監(jiān)控的領域。以下從操作流程、參數(shù)設置、維護要點等方面進行使用說明分析，幫助用戶規(guī)范操作并優(yōu)化分析效果：

一、儀器工作原理與結構概述

1.原理核心

近紅外光（波長780–2500nm）照射樣品時，分子中含氫基團（如C-H、O-H、N-H）的倍頻與合頻振動會吸收特定波長的光，通過檢測吸收光譜可建立與樣品成分（如水分、蛋白質、脂肪、API含量等）的定量關系，實現(xiàn)實時分析。

2.典型結構

光學系統(tǒng)：光源（鹵鎢燈、LED）、分光元件（光柵、干涉儀）、檢測器（InGaAs、PbS）。

采樣系統(tǒng)：流通池（適用于液體/漿液）、光纖探頭（非接觸式測量固體/粉末）、旋轉樣品臺（均勻采樣）。

控制系統(tǒng)：光譜采集模塊、數(shù)據(jù)處理軟件（含定量模型）、通信接口（連接PLC或上位機）。

二、使用前準備與開機流程

1.環(huán)境與樣品要求

環(huán)境條件：溫度15–30℃（避免劇烈波動），濕度<80%RH，遠離強電磁干擾源。

樣品預處理：

液體/漿液：過濾去除顆粒（>50μm），確保流速穩(wěn)定（0.5–2L/min）、無氣泡（影響光傳輸）。

固體/粉末：顆粒均勻（粒徑<2mm），堆積密度一致，避免分層。

2.開機與系統(tǒng)校準

接通電源，啟動儀器主機與工作站軟件，等待光源穩(wěn)定（約10–15分鐘）。

背景光譜采集：用空流通池或標準參比物（如聚四氟乙烯片）采集背景，消除環(huán)境光干擾。

校準驗證：使用已知濃度的標準樣品（涵蓋測量范圍的高、中、低濃度點）驗證模型準確性，偏差應<5%（根據(jù)行業(yè)標準調整）。

三、核心操作步驟與參數(shù)設置

1.測量模式選擇

在線連續(xù)監(jiān)測：適用于生產(chǎn)流程（如反應釜、管道），設置采樣間隔（10–60秒/次），實時傳輸數(shù)據(jù)至DCS系統(tǒng)。

離線批次分析：用于實驗室樣品檢測，手動進樣，適合研發(fā)或質量抽檢。

2.定量模型建立與維護

模型創(chuàng)建：

采集至少30個代表性樣品的光譜，用化學分析方法（如HPLC、卡爾費休）測定成分真值。

用偏最小二乘法（PLS）或主成分回歸（PCR）建立光譜-成分關系模型，設置R²>0.95，交叉驗證均方根誤差（RMSECV）<目標誤差的1/3。

模型更新：當樣品基質變化（如原料批次更換）時，采集新樣品光譜，通過“模型擴展”或“局部更新”優(yōu)化模型，避免預測偏差。

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