一、開機(jī)準(zhǔn)備與系統(tǒng)預(yù)熱

設(shè)備連接：接通儀器電源，確保電源線連接穩(wěn)固，打開主機(jī)及配套計(jì)算機(jī)電源。

系統(tǒng)自檢：儀器啟動(dòng)后自動(dòng)進(jìn)行硬件自檢（如探測(cè)器、光源、冷卻系統(tǒng)等），屏幕顯示自檢結(jié)果，若出現(xiàn)異常提示（如 “光源故障”），需立即關(guān)閉電源并聯(lián)系專業(yè)人員檢修。

預(yù)熱穩(wěn)定：根據(jù)儀器型號(hào)不同，預(yù)熱時(shí)間通常為 30 分鐘至 1 小時(shí)（如某型號(hào)要求光源預(yù)熱 40 分鐘），確保 X 射線管和探測(cè)器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。

二、樣品制備與預(yù)處理

樣品采集：使用專用采樣器采集均勻的液體或固體樣品（如石油產(chǎn)品、礦石等），避免雜質(zhì)混入。

樣品處理：

液體樣品：若含顆粒雜質(zhì)，需用過濾膜（如 0.45μm 濾膜）過濾，確保樣品均勻無沉淀；

固體樣品：需研磨至粉末狀（粒度≤0.1mm），并通過壓片機(jī)壓制成厚度均勻的樣片（壓力通常為 10-20MPa，維持 30 秒）。

樣品稱重與編號(hào)：用分析天平準(zhǔn)確稱量樣品（精確至 0.1mg），記錄重量并標(biāo)記樣品編號(hào)，避免混淆。

三、儀器參數(shù)設(shè)置與校準(zhǔn)

參數(shù)設(shè)置：

在操作軟件中選擇檢測(cè)模式（如 “石油硫含量”“礦石硫含量”）；

設(shè)置測(cè)量時(shí)間（常見為 60-120 秒，根據(jù)樣品濃度調(diào)整）、管電壓（如 40kV）、管電流（如 1mA）等參數(shù)。

校準(zhǔn)標(biāo)定：

使用已知硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（如 GBW 系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行校準(zhǔn)，將標(biāo)準(zhǔn)樣品放入樣品艙，點(diǎn)擊 “校準(zhǔn)” 按鈕，儀器自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù)需≥0.999）；

若校準(zhǔn)結(jié)果偏差超過 5%，需重新檢查標(biāo)準(zhǔn)樣品或參數(shù)設(shè)置。

四、樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集

樣品放置：打開樣品艙蓋，將制備好的樣品放入樣品托盤中央，確保位置居中，關(guān)閉艙蓋（注意密封，避免射線泄漏）。

啟動(dòng)測(cè)量：點(diǎn)擊軟件界面 “開始檢測(cè)” 按鈕，儀器自動(dòng)發(fā)射 X 射線激發(fā)樣品，探測(cè)器接收硫元素產(chǎn)生的特征 X 熒光信號(hào)，實(shí)時(shí)顯示計(jì)數(shù)率和光譜圖。

數(shù)據(jù)記錄：測(cè)量完成后，軟件自動(dòng)根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算硫含量（單位為 mg/kg 或 %），生成檢測(cè)報(bào)告，包含樣品編號(hào)、測(cè)量時(shí)間、硫含量值及標(biāo)準(zhǔn)差。

五、關(guān)機(jī)與維護(hù)

正常關(guān)機(jī)：依次關(guān)閉儀器主機(jī)、計(jì)算機(jī)，斷開電源；若長(zhǎng)時(shí)間不使用，需開啟儀器的 “待機(jī)模式”（避免光源頻繁啟停）。

日常維護(hù)：

清潔樣品艙：用無塵布擦拭艙內(nèi)殘留樣品粉末，避免污染探測(cè)器；

檢查耗材：定期更換濾光片、真空泵油（根據(jù)使用頻率，建議每 3 個(gè)月檢查一次）；

記錄維護(hù)日志：登記儀器使用時(shí)間、故障情況及維護(hù)內(nèi)容，便于追溯。

六、注意事項(xiàng)

安全防護(hù)：儀器工作時(shí)嚴(yán)禁打開艙蓋，避免 X 射線輻射；操作人員需佩戴個(gè)人劑量計(jì)。

樣品代表性：液體樣品需充分搖勻，固體樣品需保證研磨均勻，避免檢測(cè)結(jié)果偏差。

環(huán)境要求：儀器需放置在恒溫（20±5℃）、干燥（濕度＜70%）的環(huán)境中，遠(yuǎn)離電磁干擾源。

通過以上步驟，可高效完成 X 熒光硫含量的測(cè)定，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。若遇復(fù)雜樣品或異常結(jié)果，建議重復(fù)測(cè)量或咨詢儀器廠商技術(shù)支持。