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材料視界 | 紫外/可見/近紅外吸收光譜法在碳納米管表征中的應(yīng)用

來源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 2025年07月11日 18:40

隨著納米科學(xué)與納米技術(shù)的迅速發(fā)展，碳納米管因其獨(dú)特的機(jī)械和電子特性，具有廣闊的應(yīng)用前景，受到廣泛關(guān)注。

碳納米管（CNTs）屬于合成碳同素異形體家族，是由sp²雜化碳原子構(gòu)成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。因此一維（1D）碳納米管可以在零維富勒烯和二維（2D）石墨烯之間排列。1991年，Iijima首次將納米管的結(jié)構(gòu)描述為一種石墨碳螺旋微管，他采用最早用來生產(chǎn)富勒烯的電弧放電蒸發(fā)法生產(chǎn)了碳納米管新材料。¹從理論上來看，碳納米管是由石墨烯片卷曲而成的圓柱體，其中的六邊形碳環(huán)無縫連接。

圖1.單壁碳納米管是由石墨烯片卷曲形成的空心圓柱體。²

根據(jù)石墨烯片的卷曲方式（按手性和 (n, m) 指數(shù)分類，見圖2），可形成多種單壁碳納米管（SWCNT），它們的結(jié)構(gòu)在長度、直徑和卷曲角度都各不相同，其中卷曲角度決定了蜂窩狀晶格中六邊形碳環(huán)相對(duì)于納米管軸線的方向。此外，碳納米管具有獨(dú)特的電子特性，可表現(xiàn)出金屬或半導(dǎo)體性，具體取決于 (n, m) 指數(shù)。

圖2.碳納米管展開的石墨烯片層示意圖，晶格矢量a₁和a₂決定手性矢量C_ho彩色矩形表示 (4,4)-單壁碳納米管的晶格。金屬型 (n, m)-單壁碳納米管以由紅色圓圈表示，半導(dǎo)體型以藍(lán)色圓圈表示。當(dāng)n-m為三的倍數(shù)時(shí)，單壁碳納米管表現(xiàn)出金屬性。其他納米管都是半導(dǎo)體性。²（點(diǎn)擊查看大圖）

在碳納米管科學(xué)中

為探索碳納米管在工業(yè)應(yīng)用中的潛力，無論過去，還是將來，都必須克服面臨種種障礙，例如控制生產(chǎn)和純化，通過改變電子特性、長度和直徑改善本身的低溶解度和多分散性。盡管如此，已開發(fā)出多種原理器件，因?yàn)樘技{米管功能化使這些器件的分散、處理和分離成為可能。例如，金屬性單壁碳納米管具有出色的載流能力和沿軸向彈道導(dǎo)電性能，能夠用作多種應(yīng)用的導(dǎo)電涂層，例如觸摸屏、柔性顯示器、可印刷電子器件、薄膜光伏器件、透明電極、超級(jí)電容和納米線等，因而頗為引人關(guān)注。半導(dǎo)體型單壁碳納米管在場效應(yīng)晶體管、開關(guān)和傳感技術(shù)領(lǐng)域已有應(yīng)用。

碳納米管具有極高的剛度和抗彎強(qiáng)度以及較大的縱橫比，因而，也是增強(qiáng)聚合物的理想候選材料。

紫外/可見/近紅外光譜儀的使用

除了單壁碳納米管處理和功能化困難之外，研究人員還面臨著探索可靠的單壁碳納米管表征技術(shù)的挑戰(zhàn)，以對(duì)未經(jīng)修飾和處理后的納米管樣品進(jìn)行深入研究。在這方面，紫外/可見/近紅外吸收光譜儀已被證明是單壁碳納米管表征的有力工具，通過一個(gè)成熟的技術(shù)即可獲得與單壁碳納米管樣品的物理和電子性質(zhì)相關(guān)的高信息密度。

在吸收光譜儀中能夠探測(cè)到單壁碳納米管的光學(xué)躍遷，這種現(xiàn)象源于所謂的范霍夫（van Hove）奇點(diǎn)（較高態(tài)密度的能級(jí)），是在二維石墨烯片卷曲形成一維碳納米管的過程中產(chǎn)生的（圖1和2）。³圖3是半導(dǎo)體納米管的電子態(tài)密度示例。通過對(duì)光的吸收，價(jià)帶范霍夫奇點(diǎn)中的電子躍遷到導(dǎo)帶中的相應(yīng)能級(jí)（如為半導(dǎo)體性單壁碳納米管，表示為S₁₁和S₂₂）。原則上，金屬性單壁碳納米管會(huì)發(fā)生相同的過程。然而，范霍夫奇點(diǎn)之間的間距更大，因此在紫外-可見區(qū)域中只能檢測(cè)到M₁₁躍遷。

圖3.半導(dǎo)體性（左）和金屬（右）性單壁碳納米管的電子態(tài)密度和范霍夫奇點(diǎn)之間可能發(fā)生的躍遷示意圖。（點(diǎn)擊查看大圖）

采用這種方法最方便的一點(diǎn)在于，單壁碳納米管的光學(xué)性質(zhì)是在透射模式下從分散/溶解樣品測(cè)得的。在這方面，借助于穩(wěn)定納米物體的物理吸附表面活性劑分子研究單壁碳納米管的分散性能是一項(xiàng)重大突破。⁴樣品制備包括在表面活性劑水溶液中對(duì)納米管進(jìn)行超聲處理，然后離心去除未有效溶解的大顆粒。超聲波處理提供了克服單壁碳納米管分子相互間較高的范德華吸引力的能量，而表面活性劑能夠穩(wěn)定剝離/單個(gè)納米管。最簡單的表面活性劑是傳統(tǒng)的洗滌劑，例如十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）。近年來，有人成功設(shè)計(jì)了具有芳香錨定作用的高效表面活性劑。

由于多種因素會(huì)影響單壁碳納米管的光學(xué)特性，吸收光譜儀可以獲得以下信息：

單壁碳納米管樣品組分

分散效率

個(gè)體化程度（定性）

評(píng)估樣品純度

跟蹤染料和單壁碳納米管的相互作用

分離程序的效率

一款合適的紫外/可見/近紅外分光光度計(jì)需要能夠處理吸收能力較強(qiáng)（炭黑）和低吸光度值的液體，并在可見和近紅外范圍內(nèi)具備最佳信噪比和較低的光譜帶寬。通過與單壁碳納米管的實(shí)驗(yàn)比較，可以看出珀金埃爾默LAMBDA^? 1050+紫外/可見/近紅外分光光度計(jì)在市場上展現(xiàn)出絕佳的性能，是此類實(shí)驗(yàn)的最佳選擇。

LAMBDA 1050+紫外/可見/近紅系列產(chǎn)品包含雙單色儀系統(tǒng)，雜散光非常低，可用來分析在可見光和近紅外光波段中高達(dá)8A吸光度的樣品。利用這樣的系統(tǒng)，在整個(gè)光譜區(qū)域中可精確地測(cè)定疊加在高吸收背景上的清晰SWCNT吸收峰。由于高信噪比，它對(duì)非常低的樣品濃度（例如，可低至 0.2 μg/mL^-1）同樣適用。

單壁碳納米管樣品組分

單壁碳納米管的電子結(jié)構(gòu)對(duì)于每種 (n, m) 納米管都是獨(dú)一無二的。因此，利用吸收光譜儀，能夠獲得有關(guān)納米管樣品組分極有價(jià)值的信息。⁵由于納米管通常是不同直徑和電子類型的混合產(chǎn)生的，這一點(diǎn)尤其重要。SDBS水溶液中分散的單壁碳納米管典型吸收光譜如圖4所示。在紫外/可見區(qū)域中可檢測(cè)到金屬性單壁碳納米管的躍遷，而半導(dǎo)體性納米管的躍遷則在可見和近紅外區(qū)域。光譜中的每個(gè)吸收峰對(duì)應(yīng)于特定類型的單壁碳納米管，如 (7,5)-單壁碳納米管。通常情況下，與小直徑納米管相比，大直徑納米管的范霍夫奇點(diǎn)對(duì)具有較小能隙，吸收峰將發(fā)生紅移。

圖4.SDBS水溶液中分散單壁碳納米管混合物的典型吸收光譜。金屬和半導(dǎo)體性單壁碳納米管的躍遷以陰影區(qū)表示。光譜中的不同吸收峰是不同單壁碳納米管形成的。若為半導(dǎo)體性單壁碳納米管，一個(gè)納米管分別在S₁₁和S₂₂導(dǎo)帶范圍內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)峰，(7.5)-單壁碳納米管便為一例。²（點(diǎn)擊查看大圖）

分散效率

單壁碳納米管的分散性是有效進(jìn)行溶液相處理的因素，因而，分散性是一個(gè)重要問題，這在上文已簡單提及。與石墨中單個(gè)石墨烯層的堆疊類似，范德華力和π-π-堆疊相互作用是各個(gè)單壁碳納米管之間產(chǎn)生強(qiáng)烈吸引力的原因。因此，單壁碳納米管往往會(huì)形成管束（多達(dá)100個(gè)納米管），如果不添加包覆納米管表層的表面活性劑，便很難分散。因此，使用現(xiàn)有技術(shù)對(duì)表面活性劑的性能進(jìn)行評(píng)估非常重要。

在第一近似中，可以篩選各種表面活性劑，然后在使用表面活性劑的情況下（通常兩種組分的濃度不同）對(duì)單壁碳納米管進(jìn)行超聲處理，對(duì)比表面活性劑溶解納米管的可能性，最后進(jìn)行（超）離心處理。離心前后固定波長處的吸光度比值表示分散效率，以％表示，如圖5a所示。^6-12應(yīng)當(dāng)注意的是，由于多種因素（超聲功率和時(shí)間，離心條件）影響著分散效率，該值應(yīng)視為半定量值。盡管如此，這種方法非常有用，特別是將新型表面活性劑與眾所周知的標(biāo)準(zhǔn)品（如SDBS）作比較。

圖5. 超速離心前后SDBS水溶液中分散單壁碳納米管的吸光光譜。超速離心后，樣品主要由單個(gè)的單壁碳納米管組成，但濃度大大降低：a）吸收光譜的光程長度為1 cm的；b）相同的光譜，但歸一化為局部最小值。（點(diǎn)擊查看大圖）

個(gè)體化程度

除可通過吸收光譜儀測(cè)定分散效率之外，峰位置和峰形均能提供有關(guān)分散狀態(tài)好壞的相關(guān)信息，即單壁碳納米管的個(gè)體化（而不是管束或集合體的分散）。圖5b給出了一個(gè)實(shí)例，將SDBS水溶液中單壁碳納米管的未處理分散體與超速離心后的同一樣品進(jìn)行比較。離心過程去除納米管束和集合體，這樣分散體主要含有個(gè)體化納米管（但濃度低得多）。為便于比較，將光譜歸一化為S₁₁和S₂₂躍遷之間的局部最小值（在920 nm處）。吸收光譜圖有著顯著差異，這是因?yàn)橄鄬?duì)于非特異性吸光度背景而言，單壁碳納米管光躍遷產(chǎn)生的吸收峰明顯地更加尖銳和強(qiáng)烈。⁴此外，當(dāng)單壁碳納米管在范德華吸引力的作用下而相互連接時(shí)，由于躍遷變寬，能量降低，未處理分散體的峰會(huì)發(fā)生紅移。

因此，峰位置和相對(duì)強(qiáng)度是樣品分散程度的一個(gè)指標(biāo)，是評(píng)價(jià)單壁碳納米管分散體質(zhì)量的重要標(biāo)準(zhǔn)。理想的樣品的特征是碳含量高（高濃度單壁碳納米管），且高度個(gè)性化。

圖6所列的例子也可以很好地證明團(tuán)聚和分散程度的影響。在這種情況下，通過密度梯度超速離心納米管的原分散體進(jìn)行分類。¹³該過程¹⁴能夠?qū)€(gè)體化無缺陷納米管（頂部組分F1）與缺陷材料（組分F2）以及組分F3中的納米管束和雜質(zhì)分離。歸一化為局部最小值的相應(yīng)吸收光譜如圖6所示。成束納米管和雜質(zhì)均未發(fā)生納米管特征躍遷，記錄下來的只是吸收較強(qiáng)的背景。在組分F2中收集有缺陷的納米管。納米管特征峰峰疊加在背景上，但比組分F1中的無缺陷納米管相比要弱得多。

圖6.左：離心小瓶，將各個(gè)無缺陷的納米管與有缺陷的納米管和管束分離。右：材料成分的差異可在吸收光譜中得以體現(xiàn)。¹³（點(diǎn)擊查看大圖）

評(píng)估樣品純度

如圖6所示，納米管吸收峰（共振區(qū)）與非共振背景的比率取決于納米管的樣品純度和結(jié)構(gòu)完整性。^15,16無缺陷純納米管的共振比通常為0.15（如圖7中的陰影區(qū)所示），而原分散體的共振比通常不大于0.03。¹³使用上述分選方法¹³可以測(cè)得完美無缺陷納米管的共振比。所獲得的共振比可以用作給定納米管樣品（通常是無缺陷納米管、有缺陷納米管和無定形碳的混合物）中無缺陷納米管量化的參考系。

圖7.單壁碳納米管特征峰的共振面積與非共振背景之比能夠體現(xiàn)樣品純度和結(jié)構(gòu)完整性的相關(guān)信息。無缺陷純納米管的共振比通常為0.15（圖中的灰色區(qū)），而原分散體的共振比通常不大于0.03。（點(diǎn)擊查看大圖）

這是一個(gè)關(guān)鍵因素，因?yàn)槠渌椒ǎㄈ鐭嶂胤治觯﹥H可獲得非碳雜質(zhì)（如催化劑顆粒）的量，或無法進(jìn)行量化。在共振比的基礎(chǔ)上，吸收光譜儀與巧妙的分選技術(shù)（如超速離心）相結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)精確的質(zhì)量監(jiān)測(cè)。對(duì)于市面上的HiPco單壁碳納米管，結(jié)果表明約20%（0.03/0.15）的碳基材料都屬于結(jié)構(gòu)完美且完整的納米管。

追蹤染料和單壁碳納米管的相互作用

很多有關(guān)單壁碳納米管的研究都在于理解分子與碳表面的相互作用（非共價(jià)功能化）。在這方面，吸收光譜儀提供了追蹤染料與納米管表面相互作用的可能性。近來，研究發(fā)現(xiàn)，單壁碳納米管在水溶液中可以通過兩親性二甲苯雙亞胺衍生物（例如下面所列的化合物）實(shí)現(xiàn)非常有效地分散和個(gè)體化。^2,8,12,17

納米管的芳香族核心（苝酰亞胺）與納米管的芳香族主鏈表現(xiàn)出明顯的相互作用，因此可用作側(cè)壁的錨定。具有羧酸官能團(tuán)的樹枝狀單元使得整個(gè)系統(tǒng)具有水溶性。

苝酰亞胺核對(duì)納米管的吸附特性可通過吸收光譜來證明，因?yàn)榧{米管和苝衍生物的峰形和峰位置發(fā)生大幅改變（參見圖8）。苝分子具有兩親性，在水溶液中表現(xiàn)出良好的自聚集特性，產(chǎn)生比0→0躍遷更加顯著的0→1躍遷的吸收光譜（圖8b）。當(dāng)染料錨定到納米管表面時(shí)，膠束破裂，可觀察到單體苝指紋圖譜（疊加在納米管光譜上）。然而，與溶液中的單體苝酰亞胺分子相反，由于與納米管的相互作用，峰發(fā)生紅移。

同樣地，當(dāng)染料被吸附時(shí)，與洗滌劑溶液中的納米管光譜相比，單壁碳納米管躍遷發(fā)生改變（紅移和變寬）。添加SDBS（圖8中的藍(lán)色跡線），替換納米管支架的苝，這時(shí)得出的圖形最為明顯。替換之后，納米管和苝吸收峰轉(zhuǎn)移到向低波長移動(dòng)，且看起來更尖銳。這與在紫外/可見區(qū)域中獲得自聚集結(jié)構(gòu)的苝特征完全一致。

圖8.分散在苝二酰亞胺染料水溶液中的單壁碳納米管的吸收光譜。a）測(cè)定光譜，體現(xiàn)了半導(dǎo)體性單壁碳納米管（S₁₁和S₂₂）和金屬性單壁碳納米管（M₁₁）的特征躍遷，以及苝躍遷。b）苝躍遷的放大視圖。將光譜歸一化為最強(qiáng)的苝躍遷，為清楚起見，對(duì)光譜進(jìn)行偏移。添加SDBS，替換納米管表面的染料，得出相應(yīng)的吸收光譜（黑色跡線：吸附到單壁碳納米管上的苝；藍(lán)色跡線：用SDBS取代苝后的相同樣品）。⁸（點(diǎn)擊查看大圖）

因此，吸收光譜可以非常有效地證明染料和納米管之間的顯著相互作用。該觀察結(jié)果也可用于確定納米管與染料的理想比例，其中游離表面活性劑的濃度最小。

分離程序的效率

在過去幾年中，根據(jù)碳納米管的直徑、電子性質(zhì)、長度甚至類型來分離碳納米管，人們已經(jīng)開發(fā)了各種各樣的技術(shù)。^2,18,19由于分選通常在溶液中進(jìn)行，因此吸收光譜法已經(jīng)發(fā)展成為評(píng)估分選效果的主要表征工具。其主要優(yōu)點(diǎn)在于，可以探測(cè)金屬和半導(dǎo)體性單壁碳納米管，而相比之下，發(fā)射光譜只能探測(cè)半導(dǎo)體碳納米管。

圖9為高效分離后產(chǎn)生的吸收光譜，即根據(jù)包裹納米管的不同DNA序列的選擇性相互作用進(jìn)行分離，具體取決于納米管的結(jié)構(gòu)，這樣通過離子交換色譜法即可實(shí)現(xiàn)分離。²⁰通過分離過程，可提取12種不同的納米管，通過特征吸收光譜即可將這些物質(zhì)清晰地識(shí)別出來。

圖9.根據(jù)參考文獻(xiàn)調(diào)整的分選單壁碳納米管的吸收光譜示意圖。²⁰分離12個(gè)單壁碳納米管，將吸收峰分配給納米管混合物中的各種物質(zhì)（頂分部光譜）。（點(diǎn)擊查看大圖）

結(jié)論

紫外/可見/近紅外吸收光譜已經(jīng)成為非常強(qiáng)大的碳納米管分散體表征工具，在過去幾年中，對(duì)納米管純度、功能化和分選等方面的研究提供了有力支持。

表1.獲取單壁碳納米管吸收光譜的典型參數(shù)

參數(shù)	條件
波長范圍	200-1380 nm(水溶液)
波長間隔	1 nm
檢測(cè)器和單色儀切換	810 nm
光源切換	319 nm
PMT (紫外/可見檢測(cè)器)	狹縫2.5 nm；積分時(shí)間0.24 s（稀釋樣品）
InGaAs (近紅外檢測(cè)器)	狹縫伺服；增益9；積分時(shí)間0.24 s（稀釋樣品）

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