低位自動(dòng)進(jìn)樣器究竟是如何進(jìn)行操作的呢?
低位自動(dòng)進(jìn)樣器是色譜分析領(lǐng)域中一種高效、智能化的進(jìn)樣設(shè)備,其設(shè)計(jì)以緊湊結(jié)構(gòu)和靈活操作為核心,尤其適用于實(shí)驗(yàn)室空間有限或需頻繁更換樣品容器的場(chǎng)景。該設(shè)備通過(guò)優(yōu)化機(jī)械布局與控制系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)了樣品處理效率與精度的雙重提升。
低位自動(dòng)進(jìn)樣器主要由進(jìn)樣臂、樣品盤、進(jìn)樣針、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)及清洗模塊組成。樣品盤采用圓形或矩陣式布局,支持多規(guī)格樣品容器(如2mL至5mL樣品瓶、96孔微孔板等),以轉(zhuǎn)軸為中心均勻分布不同半徑的工位。進(jìn)樣臂搭載斜面針頭,通過(guò)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)實(shí)現(xiàn)三維精準(zhǔn)定位:X軸控制水平移動(dòng),Y軸調(diào)整樣品盤旋轉(zhuǎn)角度,Z軸控制進(jìn)樣針垂直升降。進(jìn)樣時(shí),系統(tǒng)通過(guò)PLC控制器協(xié)調(diào)各軸動(dòng)作,確保針頭準(zhǔn)確刺破樣品瓶墊片并抽取定量樣品,隨后注入色譜儀的六通閥定量環(huán)中。
以下是低位自動(dòng)進(jìn)樣器的操作步驟:
一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
檢查設(shè)備狀態(tài)
確認(rèn)進(jìn)樣器、色譜儀主機(jī)、電腦等連接正常。
檢查電源、氣源(如GC的載氣)是否穩(wěn)定,廢液瓶是否清空。
樣品準(zhǔn)備
將樣品瓶放入樣品盤,確保瓶蓋密封良好,標(biāo)簽朝向便于識(shí)別。
復(fù)雜樣品需提前過(guò)濾(0.22~0.45μm濾膜),避免顆粒堵塞進(jìn)樣針。
流動(dòng)相/溶劑準(zhǔn)備
液相色譜(HPLC):配置并超聲脫氣流動(dòng)相,更換溶劑瓶并排氣。
氣相色譜(GC):檢查進(jìn)樣口襯管是否干凈,替換隔墊。
二、軟件設(shè)置與參數(shù)調(diào)整
啟動(dòng)控制軟件
打開(kāi)儀器配套軟件(如Chromeleon、ChemStation等),加載方法文件。
進(jìn)樣參數(shù)設(shè)置
進(jìn)樣速度:常規(guī)設(shè)置50~200μL/s,粘稠樣品需降低速度。
進(jìn)樣量:根據(jù)方法要求設(shè)定(如1~100μL),避免超量導(dǎo)致柱效下降。
清洗次數(shù):通常2~3次,復(fù)雜樣品可增加至5次,防止交叉污染。
針高度:調(diào)整針尖浸入樣品深度(一般為1~2mm),避免觸底或吸入瓶蓋碎屑。
方法保存與測(cè)試
保存參數(shù)后,先運(yùn)行空白樣品測(cè)試流路通暢性。
觀察基線平穩(wěn)后,再運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證進(jìn)樣精度。
三、進(jìn)樣操作流程
加載樣品盤
將樣品盤插入進(jìn)樣器,軟件自動(dòng)識(shí)別樣品位置。
手動(dòng)輸入樣品名稱、濃度等信息(部分軟件支持自動(dòng)讀取樣品架條形碼)。
啟動(dòng)進(jìn)樣序列
在軟件中選擇“開(kāi)始進(jìn)樣”或加載序列表(Sequence Table)。
觀察進(jìn)樣過(guò)程:針下降→吸入樣品→提升→注射至色譜儀→清洗循環(huán)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控與異常處理
檢查基線是否平穩(wěn),若出現(xiàn)異常峰(如鬼峰)或壓力突變,立即暫停。
常見(jiàn)問(wèn)題:
漏液:檢查針座密封圈或樣品瓶蓋。
針堵塞:用專用清洗液(如甲醇)反復(fù)沖洗。
氣泡:執(zhí)行流路排空程序(Prime→Purge)。
四、關(guān)機(jī)與維護(hù)
清洗流路
分析完成后,用流動(dòng)相或?qū)S们逑匆海ㄈ?0%甲醇水溶液)沖洗整個(gè)流路。
氣相色譜需卸載樣品盤,取出隔墊和襯管清洗。
關(guān)閉設(shè)備
軟件中執(zhí)行“Shut Down”程序,關(guān)閉色譜儀主機(jī)和進(jìn)樣器電源。
關(guān)閉氣源(GC)或溶劑閥(HPLC),清理樣品盤和工作臺(tái)。
記錄與維護(hù)
登記本次使用時(shí)間、樣品信息、儀器狀態(tài)等。
定期檢查進(jìn)樣針磨損情況,清潔針座和密封件(見(jiàn)保養(yǎng)指南)。
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