糖皮質(zhì)激素作為腎上腺皮質(zhì)分泌的甾體類激素,是臨床及畜牧領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛且高效的抗炎免疫調(diào)節(jié)藥物,其藥理學(xué)特性涵蓋抗炎、抗過敏、抗毒素、抗休克及免疫抑制等多重機(jī)制。
近年來,在畜牧生產(chǎn)中,因過度追求飼料轉(zhuǎn)化效率提升及畜禽促生長(zhǎng)效應(yīng),存在違反《獸藥管理?xiàng)l例》等法規(guī)的糖皮質(zhì)激素不合理使用現(xiàn)象,包括超劑量添加、非適應(yīng)癥用藥及不遵守休藥期規(guī)定等。此類濫用行為導(dǎo)致畜禽源性食品中糖皮質(zhì)激素殘留量顯著超過,經(jīng)食物鏈傳遞后,可能引發(fā)人體糖代謝紊亂、免疫功能抑制、消化道潰瘍等健康風(fēng)險(xiǎn),對(duì)公共衛(wèi)生安全構(gòu)成潛在威脅。
因此,本實(shí)驗(yàn)采用磁性固相萃取技術(shù)(mSPE),開發(fā)出了一種既簡(jiǎn)便又高效的前處理方法,整個(gè)前處理過程僅需一次提取后將上清液氮吹復(fù)溶,然后使用全自動(dòng)磁性萃取平臺(tái)進(jìn)行凈化。
實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
首先使用基礎(chǔ)方法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),確定本實(shí)驗(yàn)的可行性,然后對(duì)提取溶劑用量、磁性固相萃取劑用量、洗脫溶劑的種類進(jìn)行優(yōu)化。在此條件下,使用肉類、肝臟為實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),考察方法的性能。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選擇常檢的兩種基質(zhì),肉類和肝臟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。肉類總體回收率在66.8~91.0%,肝臟的總體回收率為67.2~79.3,滿足檢測(cè)需求。
不同基質(zhì)的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
與傳統(tǒng)方法相比,本方法滿足檢測(cè)需求,還在多個(gè)方面實(shí)現(xiàn)了顯著優(yōu)化:大幅簡(jiǎn)化了樣品前處理過程,減少了繁瑣的操作步驟;顯著縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間,提高了檢測(cè)效率;同時(shí)大幅減少了有機(jī)溶劑的使用量,降低了檢測(cè)成本和對(duì)環(huán)境的影響。這一方法的開發(fā),為動(dòng)物性食品中糖皮質(zhì)激素的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)提供了一種全新的技術(shù)手段,具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
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