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一、短程分子蒸餾儀操作規(guī)范：從準(zhǔn)備到停機的全流程指南
開機前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查：確認各部件連接到位，包括電線、真空管路、冷凝循環(huán)系統(tǒng)(使用純凈水或蒸餾水)、加熱系統(tǒng)(專用油液位正常)。
液氮準(zhǔn)備：至少準(zhǔn)備15L液氮(建議30L)，加至冷阱高度的2/3處，實驗中需及時補充以維持冷阱溫度。
樣品預(yù)處理：過濾樣品(如使用0.22μm濾膜)以去除雜質(zhì)，避免堵塞管路或冷凝器。
啟動流程
溫度控制：
打開加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度不超過40℃(未進樣前)，升溫階段切勿超過120℃。
啟動冷凝循環(huán)系統(tǒng)，確保冷卻水流量≥5L/min，水溫適中。
真空系統(tǒng)：
啟動機械真空泵，預(yù)熱10分鐘，待真空度達到設(shè)定值(通常≤0.1 Pa)后打開通氣開關(guān)。
檢查真空泵油位，定期更換老化密封件以維持系統(tǒng)密閉性。
進樣與分離：
關(guān)閉進料筒下的針形閥，將物料加至進料筒中。
啟動刮板電機(順時針旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速建議60-500 rpm，不超過400 rpm)，緩慢打開進料閥，控制進樣速度。
調(diào)整真空度、蒸餾溫度、刮板速度、冷凝溫度等參數(shù)，確保輕組分(如小分子揮發(fā)物)快速蒸發(fā)并冷凝，重組分(如大分子聚合物)沿加熱面下方通道排出。
運行監(jiān)控
濃度檢測：設(shè)備穩(wěn)定運行5分鐘后取樣分析濃縮液濃度，若不達標(biāo)需調(diào)整蒸汽壓力或進料速度。
液位管理：接收瓶液位接近滿時切換至備用容器，避免停機。
溫度與真空度：實時監(jiān)測加熱面與冷凝器溫度差，確保蒸發(fā)-冷凝距離<10 cm，維持高真空環(huán)境(0.001~10 Pa)。
停機步驟
順序關(guān)閉：依次關(guān)閉蒸汽閥、進料閥，停止加熱。
排液與清洗：打開排放閥排空殘留液體，注入無水乙醇利用余熱清洗蒸發(fā)器和冷凝器，隨后關(guān)閉冷卻水。
設(shè)備復(fù)位：停止電機、循環(huán)水泵、真空泵，打開真空破壞閥釋放殘余壓力，拆卸進樣器及接收瓶清洗后重新安裝。
二、故障排除：分系統(tǒng)診斷與解決方案
真空系統(tǒng)故障
現(xiàn)象：真空度不足或泄漏。
原因：真空泵故障(如油位不足、異響)、密封件老化、閥門未閉合或管路泄漏。
解決：
檢查真空泵運行狀態(tài)，補充或更換真空泵油。
使用氦檢儀排查漏點，更換密封圈或緊固接頭。
清潔真空泵過濾器，確保油封干凈。
加熱系統(tǒng)故障
現(xiàn)象：溫度無法達到設(shè)定值或波動大。
原因：加熱元件損壞、溫度傳感器故障、PID參數(shù)漂移。
解決：
更換加熱棒或加熱絲(需斷電操作)。
校準(zhǔn)溫度傳感器，優(yōu)化PID參數(shù)以穩(wěn)定控制。
清潔加熱器表面，確保傳感器準(zhǔn)確感應(yīng)溫度變化。
冷凝系統(tǒng)故障
現(xiàn)象：冷凝效果差，輕組分回收率低。
原因：冷卻水流量不足、冷凝管結(jié)垢或堵塞、循環(huán)水泵故障。
解決：
清洗冷凝管(檸檬酸浸泡或鉻酸洗液)，檢查水泵壓力。
增加冷卻水流量至≥5L/min，確保冷凝器表面無污垢。
定期深度清洗冷凝管(超聲波+檸檬酸)，每季度校準(zhǔn)冷凝溫度。
機械部件故障
現(xiàn)象：刮板電機異常振動或噪音。
原因：電機安裝不穩(wěn)固、軸承磨損、潤滑不足。
解決：
緊固電機安裝螺栓，檢查減速器油位。
潤滑或更換磨損軸承，確保機械密封冷卻水暢通。
避免設(shè)備無料或液位過高時啟動電機，防止機械損壞。
控制系統(tǒng)故障
現(xiàn)象：顯示數(shù)據(jù)異?；驘o法操作。
原因：控制面板電路故障、傳感器信號中斷、軟件程序錯誤。
解決：
檢查控制面板電路，修復(fù)或更換損壞部件。
用無水乙醇擦拭傳感器探頭，更換信號線。
重啟或恢復(fù)出廠設(shè)置，必要時聯(lián)系廠家技術(shù)支持。
三、短程分子蒸餾儀維護與保養(yǎng)：延長設(shè)備壽命的關(guān)鍵
日常維護：
實驗結(jié)束后清洗設(shè)備，避免殘留物堵塞管路或冷凝器。
檢查刮膜器、密封件等部件磨損情況，定期更換潤滑油。
定期檢修：
每季度校準(zhǔn)溫度傳感器和真空表，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
每月深度清洗冷凝管，防止結(jié)垢影響冷卻效率。
操作禁忌：
濕手不得操作控制面板，避免觸電風(fēng)險。
禁止干燒或超溫運行，確保物料兼容加熱溫度。
流速失控時立即關(guān)閉真空泵，擰緊進樣器閥門并聯(lián)系技術(shù)人員。
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