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X射線衍射儀的日常維護(hù)與光路校準(zhǔn)要點(diǎn)
日常維護(hù)
環(huán)境控制
溫濕度管理：保持實(shí)驗(yàn)室溫度在15-25℃，濕度≤70%，避免高溫或高濕導(dǎo)致設(shè)備內(nèi)部電路短路或探測(cè)器敏感度下降。
防塵防震：定期清潔儀器內(nèi)部灰塵，尤其是高壓發(fā)生器、電路板等部件，防止灰塵引發(fā)信號(hào)故障；確保儀器放置在防震臺(tái)面上，避免振動(dòng)影響測(cè)量精度。
部件清潔與檢查
樣品臺(tái)與探測(cè)器：每次測(cè)試后用無水乙醇清潔樣品架，防止污染；定期檢查探測(cè)器窗口，避免灰塵遮擋。
X射線管維護(hù)：定期檢查絕緣電阻值、真空度及冷卻水路。冷卻水需使用蒸餾水，避免結(jié)垢堵塞管道；若強(qiáng)度異常下降，優(yōu)先排查冷卻系統(tǒng)故障。
安全防護(hù)：避免觸摸鈹窗口（易碎且有毒），損壞的X射線管需交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理；若鉛玻璃損壞，立即停用儀器。
操作規(guī)范
待機(jī)與關(guān)機(jī)：超過1小時(shí)不用時(shí)，將X光管設(shè)為待機(jī)狀態(tài)（功率≥40kV/10mA）；超過2周不用時(shí)關(guān)閉高壓；超過10周不用時(shí)拆下X光管。
老化處理：新光管或長期未使用的光管需進(jìn)行老化處理，避免打火損壞。
光路校準(zhǔn)要點(diǎn)
校準(zhǔn)頻率
每半年進(jìn)行一次全面校準(zhǔn)，或根據(jù)使用頻率和檢測(cè)結(jié)果變化調(diào)整。
校準(zhǔn)內(nèi)容
2θ角校準(zhǔn)：使用硅標(biāo)樣（平均粒徑約10μm），在20°-140°范圍內(nèi)掃描，確保低角區(qū)（≤60°）示值誤差≤0.03°，高角區(qū)（>60°）≤0.02°。
重復(fù)性與分辨力：通過多次掃描硅標(biāo)樣（111）晶面，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（≤0.002°）和峰谷比（≥50%），驗(yàn)證儀器穩(wěn)定性。
零位修正：測(cè)量θ、2θ角零位偏差，用偏差值修正零位，確保測(cè)量基準(zhǔn)準(zhǔn)確。
校準(zhǔn)步驟
光路調(diào)整：初裝或更換附件后，使用儀器自帶軟件調(diào)整光路，確保X射線準(zhǔn)確投射與接收。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試：采用CuKα輻射和Ni濾波片，設(shè)置發(fā)散狹縫1°、接收狹縫0.1-0.3mm，連續(xù)掃描速度≤2°/min，記錄衍射數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)分析：對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)，計(jì)算示值誤差、重復(fù)性等參數(shù)，生成校準(zhǔn)證書。
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