比表面及孔徑分析儀是基于氣體吸附法,通過(guò)測(cè)量材料在低溫下對(duì)氣體分子的吸附量,結(jié)合理論模型計(jì)算比表面積、孔徑分布及孔隙率。
比表面及孔徑分析儀的使用注意事項(xiàng)
1、樣品預(yù)處理:
脫氣是關(guān)鍵步驟:需根據(jù)樣品特性設(shè)置脫氣溫度和時(shí)間,確保去除表面吸附的水分、油污等雜質(zhì),否則會(huì)導(dǎo)致比表面積測(cè)量值偏小。
樣品量:根據(jù)比表面積大小調(diào)整,高比表面積樣品只需 0.1-0.5g,低比表面積樣品需 1-5g,確保吸附量在儀器檢測(cè)范圍內(nèi)。
2、實(shí)驗(yàn)條件選擇:
吸附氣體:氮?dú)馐浅R?guī)選擇,但對(duì)于微孔材料(<0.7nm),氮?dú)饪赡芤驍U(kuò)散受阻無(wú)法進(jìn)入,需改用氬氣。
平衡時(shí)間:在每個(gè)壓力點(diǎn),需等待吸附平衡(壓力穩(wěn)定),微孔材料因吸附速率慢,平衡時(shí)間需延長(zhǎng),避免數(shù)據(jù)偏差。
3、數(shù)據(jù)解讀:
BET 計(jì)算范圍:需選擇線性區(qū)間,若包含過(guò)高壓力點(diǎn),可能引入介孔吸附的干擾,導(dǎo)致比表面積計(jì)算偏大。
滯后環(huán)分析:介孔材料的滯后環(huán)形狀與孔的連通性、形狀相關(guān)(如 H1 型滯后環(huán)對(duì)應(yīng)均勻圓柱孔,H4 型對(duì)應(yīng)狹縫孔與微孔的混合結(jié)構(gòu)),需結(jié)合材料特性解讀。
4、儀器維護(hù):
壓力傳感器需定期校準(zhǔn)(用標(biāo)準(zhǔn)壓力源),確保壓力測(cè)量準(zhǔn)確。
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