實(shí)驗(yàn) 系統(tǒng)設(shè)置與調(diào)試 EPA 8260B 方法需要使用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，因此所有樣品 分析均使用珀金埃爾默 Clarus 500 氣 相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀執(zhí)行。美國(guó) EPA  5030 方法規(guī)定了 8260B 方法常用的 樣品制備技術(shù)，該技術(shù)建議使用吹掃和 捕集阱。此處使用的 TurboMatrix  HS-110 帶捕集阱頂空進(jìn)樣器作為可選 樣品制備技術(shù)，進(jìn)行吹掃和捕集。表 1  介紹了該集成系統(tǒng)的所有儀器參數(shù)和方 法條件。

在開始使用 8260B 方法分析之前，應(yīng) 對(duì)氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行調(diào)試和準(zhǔn) 備，以供使用。應(yīng)整夜以 250 °C 的溫 度烘烤氣相色譜柱（使用氦氣流）。烘 烤期間，不應(yīng)將色譜柱連接到質(zhì)譜儀， 以免對(duì)質(zhì)譜儀離子源產(chǎn)生不必要的污 染。同樣將質(zhì)譜儀置于高真空條件下數(shù) 小時(shí)（最好是整夜）以清除系統(tǒng)中殘留 的水分。

老化工作之后，將質(zhì)譜儀放空，放空時(shí) 通入干燥的氮?dú)猓缓筮B接新老化過的 色譜柱。對(duì)質(zhì)譜儀通氮后，還應(yīng)將氣相 色譜儀連接到帶捕集阱頂空進(jìn)樣器。通 過進(jìn)樣器轉(zhuǎn)接頭將預(yù)熱的頂空傳輸線連 接到氣相色譜儀進(jìn)樣器口。帶捕集阱頂 空進(jìn)樣器熔融硅傳輸線應(yīng)通過進(jìn)樣 器口，并將約 20 cm 長(zhǎng)的部分插入柱 溫箱中，隨后使用通用的毛細(xì)管柱連接 器將其連接到氣相色譜柱。表 7（第 10 頁(yè)）列出了連接帶捕集阱頂空進(jìn)樣 器與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀所需的珀金 埃爾默部件。

選擇 20:1 的分流比，該流速由頂空捕 集系統(tǒng)的出樣口分流裝置控制。其它氣 體流量選項(xiàng)包括關(guān)閉帶捕集阱頂空進(jìn)樣 器的出樣口分流并在不分流模式中運(yùn) 行，或是在進(jìn)樣器口內(nèi)部連接頂空傳輸 線并使用氣相色譜儀進(jìn)樣口分流。 啟動(dòng)質(zhì)譜儀調(diào)諧與優(yōu)化 根據(jù) 8260B 方法，質(zhì)譜儀必須在 70eV  電子電離能條件下進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧并保存 調(diào)諧結(jié)果。有關(guān)自動(dòng)調(diào)諧所生成的參 數(shù)，請(qǐng)參閱圖 1。自動(dòng)調(diào)諧之后，倍增 器降低到 350 V，而發(fā)射電流降低到 75 µA，這是因?yàn)閹Р都屙斂者M(jìn)樣器 具有非常高的靈敏度，因此需要降低質(zhì) 譜儀的靈敏度以延長(zhǎng)燈絲的壽命、增加 穩(wěn)定性和擴(kuò)展在更高濃度的線性。

使用標(biāo)準(zhǔn)的自動(dòng)調(diào)諧參數(shù)，只要不將倍 增器電壓設(shè)置得過高，無(wú)需修改就應(yīng)生 成可接受的結(jié)果。通過檢查校正曲線的 線性可確定正確的電流倍增器電壓。如 果校正曲線在使用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)開 始顯示出非線性情況，則檢測(cè)器可能已 飽合。如果出現(xiàn)這種情況，倍增器電壓 應(yīng)降低 50 V，并應(yīng)重新使用校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 液校準(zhǔn)。

儀器 EPA 調(diào)諧 EPA 8260B 方法需要在甲醇中分析 5  到 50 ng 4-溴氟苯 (BFB) 標(biāo)準(zhǔn)樣品，以 檢查指定的離子比率（圖 2）。EPA 調(diào) 諧質(zhì)譜至少要使用三個(gè)質(zhì)譜峰的平均值，然后再去除背景的方式來計(jì)算 （圖 3）。該 EPA 儀器調(diào)諧檢查必須 每隔 12 小時(shí)執(zhí)行一次。BFB 調(diào)諧成功 完成之后，儀器參數(shù)在后續(xù)分析中應(yīng)始 終保持不變，直到執(zhí)行下一次 BFB 調(diào) 諧。因此，對(duì)集成系統(tǒng)進(jìn)行任何更改 后，都需要在進(jìn)行數(shù)據(jù)采集之前先通過 該 BFB 測(cè)試。 圖 3 顯示了濃度為 25-µg/L 的 BFB 進(jìn) 樣，該結(jié)果在與 8260B 方法分析的相 同條件下采集。BFB 標(biāo)準(zhǔn)樣品通過將 5 µL 濃度為 2500-µg/L BFB 的標(biāo)準(zhǔn)樣 品加入到 10 mL 無(wú)有機(jī)水中（在標(biāo)準(zhǔn) 22-mL 頂空進(jìn)樣瓶中）進(jìn)行制備，然 后使用帶捕集阱頂空進(jìn)樣。圖 2 演示了 集成系統(tǒng)通過了 BFB 測(cè)試。

……

結(jié)論 對(duì)于美國(guó)的大多數(shù)環(huán)境實(shí)驗(yàn)室和許多國(guó) 際環(huán)境實(shí)驗(yàn)室而言，美國(guó) EPA 8260B  方法是一種進(jìn)行 VOC 分析的有前途的 方法。這是一種很復(fù)雜的方法，要求在 整個(gè)分析過程中滿足多項(xiàng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如此處所示，配備 TurboMatrix HS-110  帶捕集阱頂空進(jìn)樣器的珀金埃爾默 Clarus 500 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)滿 足 8260B 方法的所有要求。這包括（但 不限于）：儀器調(diào)諧、檢出限、初 始校正、加標(biāo)回收以及系統(tǒng)性能檢查。 本應(yīng)用資料演示了成功使用帶捕集阱頂 空進(jìn)樣技術(shù)依據(jù) 8260B 方法執(zhí)行樣品 處理的過程。確定的所有化合物均符合 8260B 方法的 %RSD 要求，且所有 SPCC 均滿足其最小 RF 值要求 （表 6）。更正系數(shù)（使用線性回歸） 也包括在校正表中，提供了有關(guān)單個(gè)化 合物性能的附加信息。

本應(yīng)用資料提供了有關(guān)如何使用樣品處 理新技術(shù)來滿足美國(guó) EPA 8260B 方法 的詳細(xì)信息及建議。除符合方法要求 外，與吹掃捕集相比，本技術(shù)在回收 吹掃效率較差的化合物時(shí)具有顯著的 優(yōu)勢(shì)。由于頂空進(jìn)樣瓶是一次性用品且 不可重復(fù)使用，所以系統(tǒng)清潔非常容 易，也因此降低了殘留物存在的機(jī)率以 及清潔需求。除 8260B 方法之外，其 它 VOC 方法也可使用此配置運(yùn)行。 例如，用于檢測(cè)飲用水 VOC 的美國(guó) EPA 524.2 方法就是具有較低檢出限的 類似方法，該方法可受益于此項(xiàng)技術(shù)。