X 射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）和 X 射線發(fā)射譜（XES）是表征物質(zhì)局部電子結(jié)構(gòu)與配位環(huán)境的重要手段，在催化劑、電池材料、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域具有不可替代的作用。傳統(tǒng) XAFS 測試依賴同步輻射光源，受限于光束線資源緊張、實(shí)驗(yàn)周期長等問題，難以滿足實(shí)驗(yàn)室常態(tài)化研究需求。美國 easyXAFS 公司推出的臺(tái)式 X 射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀，突破了同步輻射光源的限制，可以在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中實(shí)現(xiàn)XAFS 和 XES 的高精度測量，為材料微觀結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)聯(lián)研究提供了便捷、高效的解決方案。

本文匯總了多個(gè)科研團(tuán)隊(duì)借助easyXAFS在國際期刊Adv. Funct. Mater.上發(fā)表的多篇高水平研究論文，涵蓋水電解制氫、光催化析氫及鈉離子纖維超級電容器等能源與催化領(lǐng)域的前沿探索。研究中通過對催化劑進(jìn)行XANES與EXAFS精細(xì)表征，為揭示材料的局部結(jié)構(gòu)與氧化態(tài)變化提供了精準(zhǔn)證據(jù)，為深入理解催化機(jī)制、優(yōu)化材料結(jié)構(gòu)提供了有力支持。

臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS/XES

1．一步激光合成雙原子合金催化劑用于析氫反應(yīng)

開發(fā)高效、低成本的析氫催化劑是新能源領(lǐng)域的重要課題。本文作者開發(fā)了一種雙原子合金（DAA）催化劑，解決了傳統(tǒng)合成方法依賴高溫、復(fù)雜工藝的問題。本文通過紫外（UV）激光固相法，在低缺陷石墨烯載體上一步合成 (PtRu)?Co DAA 催化劑。利用激光誘導(dǎo)的光熱和光化學(xué)效應(yīng)，同步還原金屬前驅(qū)體并碳化有機(jī)框架（ZIF-67@PBI）。催化劑在堿性溶液中表現(xiàn)出優(yōu)異的析氫反應(yīng)（HER）性能，200 mV 過電位下的質(zhì)量活性是商業(yè) Pt/C 的 19.6 倍。作者測試了Pt L-edge XANES：通過白線強(qiáng)度反映 d 帶空穴數(shù)，用于判斷 Pt 的價(jià)態(tài)。UV 激光處理的 Pt 處于低氧化態(tài)（接近金屬態(tài)），而 IR 激光處理的 Pt 氧化態(tài)更高，歸因于電荷轉(zhuǎn)移差異。Pt的EXAFS傅里葉變換顯示 Pt-Co 鍵長（2.12 ?）和 Pt-Ru 鍵長（2.51 ?），無 Pt-Pt 鍵（2.73 ?），證實(shí)雙原子合金結(jié)構(gòu)。作者測試了Co K-edge XANES，其吸收邊位置位移反映電子云密度變化，吸收峰向高能位移，表明電子從 Co 轉(zhuǎn)移至 Pt，驗(yàn)證了合金中的電子耦合效應(yīng)。在Co K-edge EXAFS譜圖觀察到 Co-C 鍵（1.62 ?）和 Co-M（M=Pt/Ru）鍵（2.12 ?），表明 Co 與 Pt/Ru 的配位作用。

參考文獻(xiàn)：One-Step Laser Synthesis ofDual-Atom Alloy Catalysts for Hydrogen Evolution Reaction，Adv. Funct. Mater. 2025, 2502205

2. 壓力輔助 Ni 3d-S 3p 雜化調(diào)控 In-S 層以增強(qiáng)光催化產(chǎn)氫

為了精準(zhǔn)調(diào)控光催化劑的表面層結(jié)構(gòu)，優(yōu)化析氫反應(yīng)（HER）的表面催化動(dòng)力學(xué)，研究人員利用超聲誘導(dǎo)的壓力效應(yīng)，將 Ni 選擇性引入 ZnIn?S?（ZIS）的 In-S 層，形成 Ni 3d-S 3p 雜化電子態(tài)，促進(jìn) H * 吸附 / 脫附。優(yōu)化后的 ZIS 催化劑光催化產(chǎn)氫速率達(dá) 18.19 mmol g?1 h?1，是原始 ZIS 的 32 倍。作者測試了Ni K-edge XANES譜圖，樣品與 Ni 箔對比，吸收邊能量更高，顯示 Ni 處于氧化態(tài)，無金屬 Ni 特征。進(jìn)一步分析EXAFS 譜圖，結(jié)果表明，樣品含Ni-S 鍵（1.6 ?），無 Ni-Ni 鍵（2.2 ?），表明 Ni 原子分散于 In-S 層，形成 Ni-S 配位環(huán)境。小波變換（WT）圖進(jìn)一步確認(rèn) Ni-S 鍵的存在，排除金屬 Ni 團(tuán)簇形成。

參考文獻(xiàn)：Pressure-Assisted Ni 3d–S 3p Hybridization within Targeted In–S Layer for Enhanced Photocatalytic Hydrogen Production, Adv. Funct. Mater. 2025, 2504135

3. 用于全氣候鈉離子纖維超級電容器的雙協(xié)同策略：高能量密度與溫度適應(yīng)性

為解決鈉離子纖維超級電容器（AFSIC）中陰極動(dòng)力學(xué)慢、電解液溫度適應(yīng)性差的問題，研究人員設(shè)計(jì)了碳包覆 NaV?O?納米線（NaNVO@C??）陰極，利用石墨烯氧化物（GO）的液晶相誘導(dǎo)特性，通過濕法紡絲制備 NaNVO@C??/rGO 纖維，提升 Na?擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)。本文開發(fā)的雙共溶劑電解液（SLPHNa）以環(huán)丁砜（SL）和磷酸乙酯（TEP）為共溶劑，重塑 Na?溶劑化鞘層，拓寬工作溫度范圍。 作者測試了V K-edge XANES譜圖，原始 NaNVO@C??的 V的平均氧化態(tài)約為 + 5，與 NaV?O?的理論價(jià)態(tài)一致。吸收邊位置與標(biāo)準(zhǔn) NaV?O?材料吻合，證實(shí)碳包覆未顯著改變 V 的主體價(jià)態(tài)。與未包覆的 NaNVO 相比，NaNVO@C??的 XANES 譜圖中白線強(qiáng)度略有降低，表明碳層引入后 V 的 d 帶電子占據(jù)數(shù)增加，電子離域性增強(qiáng)。密度泛函理論（DFT）計(jì)算顯示，碳層與 V 的電子耦合導(dǎo)致 d 帶中心下移，優(yōu)化了 H吸附能（ΔGH）。

參考文獻(xiàn)：A Bipartite Synergistic Strategy for All-Weather Sodium-Ion Fiber Supercapacitor with Excellent Energy Density and Temperature Adaptability，Adv. Funct. Mater. 2025, 2506540