直接進(jìn)樣測(cè)汞儀測(cè)定礦物質(zhì)中的總汞
直接進(jìn)樣測(cè)汞儀憑借其無(wú)需化學(xué)前處理、檢測(cè)速度快、靈敏度高等優(yōu)勢(shì),已成為礦物質(zhì)中總汞含量分析的核心工具。本文將從儀器原理、操作流程、關(guān)鍵注意事項(xiàng)及質(zhì)量控制四方面,系統(tǒng)闡述其應(yīng)用要點(diǎn)。
一、儀器原理與優(yōu)勢(shì)
直接進(jìn)樣測(cè)汞儀基于熱分解-原子吸收光譜法工作:樣品在高溫下被載氣帶入催化管,汞化合物分解為單質(zhì)汞蒸氣,經(jīng)金汞齊吸附-解吸后,在253.7nm波長(zhǎng)下被檢測(cè)器定量分析。該方法直接處理固體或液體樣品,避免了傳統(tǒng)濕法消解中酸耗大、污染風(fēng)險(xiǎn)高、操作繁瑣等問(wèn)題,尤其適用于大批量樣品的快速篩查。
二、操作流程
1.樣品制備
①固體礦物質(zhì)需粉碎至200目以下,確保均質(zhì)性;液體樣品(如浸出液)需過(guò)濾去除顆粒物。
②稱取20-50mg樣品置于專用石英舟或鎳舟中,避免使用含汞材質(zhì)容器。
2.儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)
?、匍_(kāi)啟儀器后預(yù)熱30分鐘,使催化管溫度穩(wěn)定至設(shè)定值(通常850℃)。
②依次注入空白溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行曲線校準(zhǔn),確保R²≥0.995。
3.進(jìn)樣與測(cè)定
?、賹⑤d舟推入進(jìn)樣器,啟動(dòng)分析程序。儀器自動(dòng)完成熱解、催化還原、汞蒸氣分離及信號(hào)采集。
?、诿颗螛悠沸璨迦?0%-20%的平行樣和加標(biāo)回收樣,監(jiān)控分析精度和準(zhǔn)確度。
三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
1.防交叉污染:每測(cè)完一個(gè)樣品,需用空舟運(yùn)行2-3次“空白循環(huán)”清洗管路。
2.溫度控制:催化管溫度波動(dòng)超過(guò)±5℃時(shí)需重新校準(zhǔn),防止汞化合物分解不全。
3.廢氣處理:汞蒸氣具有毒性,必須通過(guò)活性炭吸附裝置或?qū)S梦矚馓幚砥鲀艋笈欧拧?/div>
四、質(zhì)量控制與優(yōu)化
建議定期用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證儀器性能,并優(yōu)化載氣流速以平衡靈敏度與穩(wěn)定性。對(duì)于高硫樣品,可添加氧化劑(如MnO?)抑制硫干擾。
直接進(jìn)樣測(cè)汞儀通過(guò)簡(jiǎn)化流程、提升效率,為礦物質(zhì)汞污染監(jiān)測(cè)提供了可靠技術(shù)支撐。實(shí)驗(yàn)人員需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范,結(jié)合定期維護(hù)與質(zhì)控措施,確保數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性與環(huán)境安全性。
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