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首先是樣品采集，需遵循隨機(jī)、代表性原則。例如在畜禽肉類檢測(cè)中，應(yīng)從不同部位取樣，確保樣本能反映整體獸藥殘留情況；水產(chǎn)品檢測(cè)時(shí)，考慮不同生長(zhǎng)環(huán)境、養(yǎng)殖階段的差異進(jìn)行分層采樣。樣品前處理對(duì)結(jié)果影響重大，常用的 QuEChERS 方法可快速提取凈化多種獸藥；對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品，還可結(jié)合固相萃取、凝膠滲透色譜等技術(shù)，針對(duì)性去除蛋白質(zhì)、脂肪等干擾物質(zhì)。
檢測(cè)技術(shù)的選擇取決于檢測(cè)目標(biāo)與條件。液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜（LC - MS/MS）靈敏度高、定性定量準(zhǔn)確，適用于多種獸藥殘留的確證檢測(cè)；酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定（ELISA）則操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)快速，適合大量樣品的初步篩查。免疫親和色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，能特異性富集目標(biāo)獸藥，進(jìn)一步提升檢測(cè)靈敏度與選擇性。
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