冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時(shí),水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。
鐘罩型:物料預(yù)凍后移入干燥倉,分體式操作;中小批量樣品、教學(xué)實(shí)驗(yàn)。
原位型:預(yù)凍-干燥全程在同一腔體完成,避免樣品轉(zhuǎn)移污染;無菌制劑、細(xì)胞活性物質(zhì)保存。
噴霧冷凍型:液滴霧化后急速冷凍,真空升華干燥,形成微孔球形顆粒;熱敏性提取物、生物制劑微膠囊化。
操作注意事項(xiàng):
預(yù)處理要求:
液態(tài)樣品需預(yù)凍至共晶點(diǎn)以下,避免干燥過程中起泡塌陷。
維護(hù)關(guān)鍵:
冷阱定期除霜,真空泵油每500小時(shí)更換(防止水分回流)。
安全規(guī)范:
有機(jī)溶劑干燥需配備防爆閥,易燃物料禁止使用電加熱機(jī)型。
真空泵油更換:
常規(guī)操作:每運(yùn)行200-300小時(shí)更換一次真空泵油,避免油質(zhì)劣化影響真空度。
特殊場(chǎng)景:處理有機(jī)溶劑或粉末樣品后需立即換油,并加裝顆粒過濾器(防腐蝕性物質(zhì)回流)。
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