儀器檢查:在開始操作前,首先要對儀器進(jìn)行全面檢查。查看儀器的電源線是否連接牢固,有無破損情況,確保供電安全穩(wěn)定。檢查儀器的各部件是否安裝到位,如試驗杯、點火電極、溫度傳感器等,保證其位置準(zhǔn)確無誤,無松動現(xiàn)象。同時,確認(rèn)儀器的顯示屏、操作按鍵等功能正常,能夠正常顯示各項參數(shù)和接收操作指令。例如,打開儀器電源后,觀察顯示屏是否正常點亮,各功能菜單能否順利切換。
樣品準(zhǔn)備:根據(jù)測試需求選取具有代表性的樣品。如果樣品中存在機(jī)械雜質(zhì)或水分,需要按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行預(yù)處理,如過濾去除雜質(zhì)、脫水等,避免雜質(zhì)影響測試結(jié)果。準(zhǔn)備好清潔干燥的試驗杯,用鑷子夾取試驗杯,避免用手直接接觸杯體,防止手上的污漬和水分污染試驗杯。使用高精度注射器或移液器準(zhǔn)確量取規(guī)定體積的樣品,如對于大多數(shù)液體樣品,通常量取 50mL 注入試驗杯中,注意注入過程中避免樣品濺出。
環(huán)境準(zhǔn)備:確保實驗室環(huán)境符合測試要求。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在 15 - 35°C 之間,相對濕度不大于 85%,避免環(huán)境溫度劇烈變化對儀器控溫精度產(chǎn)生影響。實驗室應(yīng)保持通風(fēng)良好,但要避免強(qiáng)氣流直接吹向儀器,防止試驗杯內(nèi)溫度受到干擾。同時,實驗室內(nèi)應(yīng)避免存在易燃、易爆氣體或腐蝕性氣體,保障操作人員和儀器的安全。
開機(jī)預(yù)熱:接通儀器電源,按下開機(jī)按鈕,儀器進(jìn)入自檢狀態(tài)。待自檢完成后,儀器開始預(yù)熱,預(yù)熱時間通常根據(jù)儀器型號和環(huán)境溫度有所不同,一般為 30 分鐘左右。在預(yù)熱過程中,儀器的控溫系統(tǒng)和點火系統(tǒng)等會逐漸達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),操作人員可以利用這段時間再次檢查樣品和試驗杯的準(zhǔn)備情況。
參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品的特性和 ISO 3679 標(biāo)準(zhǔn)的要求,在儀器的操作界面上進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。設(shè)置的參數(shù)主要包括預(yù)計閃點溫度范圍、升溫速率、點火間隔時間等。例如,對于閃點較低的溶劑類樣品,預(yù)計閃點溫度范圍可設(shè)置得低一些;對于潤滑油等閃點較高的樣品,預(yù)計閃點溫度范圍則相應(yīng)設(shè)置得高一些。升溫速率一般設(shè)置為 5 - 6°C/min,具體數(shù)值需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。
放置樣品:當(dāng)儀器預(yù)熱完成并完成參數(shù)設(shè)置后,用坩堝鉗或?qū)S霉ぞ邔⑹⒂袠悠返脑囼灡⌒姆湃雰x器的樣品室中,確保試驗杯放置平穩(wěn),與加熱裝置和溫度傳感器緊密接觸,以保證溫度傳遞準(zhǔn)確。蓋好試驗杯蓋,確保杯蓋密封良好,同時保證點火電極位于杯蓋的點火孔正下方,位置準(zhǔn)確無誤。
啟動測試:確認(rèn)所有準(zhǔn)備工作就緒后,在儀器操作界面上按下 “開始測試” 按鈕,儀器開始按照預(yù)設(shè)的程序進(jìn)行測試。儀器的加熱系統(tǒng)開始對試驗杯加熱,控溫系統(tǒng)實時監(jiān)測并調(diào)節(jié)溫度,使樣品溫度按照設(shè)定的升溫速率穩(wěn)步上升。當(dāng)樣品溫度接近預(yù)計閃點溫度時,儀器的點火系統(tǒng)開始按照設(shè)定的點火間隔時間進(jìn)行點火操作,點火電極釋放電火花,同時檢測系統(tǒng)實時監(jiān)測是否發(fā)生閃燃。
觀察與記錄:在測試過程中,操作人員應(yīng)密切關(guān)注儀器顯示屏上的溫度變化和測試狀態(tài)指示。當(dāng)檢測系統(tǒng)檢測到閃燃現(xiàn)象時,儀器會自動記錄此時的溫度,該溫度即為樣品的閉口閃點。測試完成后,儀器會自動停止加熱和點火操作,并在顯示屏上顯示測試結(jié)果。操作人員應(yīng)及時記錄測試結(jié)果,包括閃點溫度、測試時間等信息。
停止儀器:測試完成后,在儀器操作界面上按下 “停止” 按鈕,儀器停止運行。待儀器冷卻一段時間后,關(guān)閉儀器電源,斷開電源線。
樣品處理:用坩堝鉗將試驗杯從樣品室中取出,注意試驗杯此時溫度較高,避免燙傷。將試驗杯中的殘留樣品按照實驗室廢液處理規(guī)定進(jìn)行妥善處理,不得隨意傾倒。
儀器清潔:使用清潔刷或柔軟的布對試驗杯、樣品室以及儀器表面進(jìn)行清潔,去除殘留的樣品和污漬。對于試驗杯,可先用有機(jī)溶劑沖洗,再用蒸餾水沖洗干凈,然后放入干燥箱中烘干,以備下次使用。清潔完成后,將儀器各部件恢復(fù)到初始位置,保持儀器整潔。
數(shù)據(jù)整理:將測試過程中記錄的數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析,填寫測試報告。測試報告應(yīng)包括樣品名稱、規(guī)格型號、測試日期、環(huán)境條件、測試結(jié)果等信息,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、完整、規(guī)范。同時,將測試報告存檔保存,便于后續(xù)查閱和追溯。
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