液相色譜柱堵塞的3種診斷方法與處理步驟

來源：深圳市恒譜生科學(xué)儀器有限公司 2025年08月06日 14:39

　　液相色譜柱堵塞是液相色譜分析中常見的問題，其直接表現(xiàn)為柱壓異常升高，主要原因是流路不暢。以下是三種診斷液相色譜柱堵塞的方法以及相應(yīng)的處理步驟：

　　一、診斷方法

　　1.觀察柱壓變化：

　　-在使用液相色譜儀時，密切注意柱壓的變化。如果柱壓突然升高，可能是色譜柱發(fā)生堵塞。

　　2.分段檢查流路：

　　-從液相色譜儀的尾端開始，逆向分段拆開流路，并仔細(xì)觀察每個部件裝上和拆下時的壓力變化。如果某個部件裝上后的壓力明顯高于拆下時，該部件或其附近可能存在堵塞。

　　3.替換測試法：

　　-替換同規(guī)格的色譜柱，觀察替換后的柱壓是否恢復(fù)正常。如果替換后的柱壓正常，說明原色譜柱存在堵塞問題。

　　二、處理步驟

　　針對診斷出的堵塞位置，可以采取以下處理步驟：

　　1.溶劑過濾頭堵塞處理：

　　-首先斷開真空泵的入口處，使PEEK管（或其他連接管）低于溶劑瓶，觀察液體是否能自由滴下。如果液體不滴或緩慢滴下，則可能是溶劑過濾頭堵塞。

　　-處理方法是使用30%的硝酸浸泡過濾頭半個小時，然后用超純水沖洗干凈。

　　2.過濾白頭堵塞處理：

　　-打開沖洗閥（purge閥），使流動相不經(jīng)過柱子，觀察壓力是否明顯下降。如果壓力沒有明顯下降，則可能是過濾白頭堵塞。

　　-處理方法是將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。如果處理后壓力降至正常范圍內(nèi)，則過濾白頭恢復(fù)正常。

　　3.液相色譜柱堵塞處理：

　　-如果上述兩個位置均未發(fā)現(xiàn)堵塞，且替換測試法確認(rèn)色譜柱堵塞，則需要采取以下措施：

　　-取下色譜柱出口端，觀察壓力是否下降。如果壓力不下降，則確認(rèn)是色譜柱堵塞。

　　-根據(jù)堵塞物質(zhì)的不同，選擇合適的沖洗溶劑。如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖洗至壓力正常；如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動相更強(qiáng)的流動相沖洗至壓力正常。

　　-如果長時間沖洗后壓力仍不下降，可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。但這種方法操作不當(dāng)容易造成柱效下降，因此應(yīng)盡量少用。

　　-如果上述方法均無效，可能需要更換柱子入口篩板或整個色譜柱。

　　液相色譜柱堵塞的診斷與處理需要細(xì)致的操作和豐富的經(jīng)驗。在操作過程中，務(wù)必注意安全，避免使用有害或易燃溶劑，并確保所有連接部件緊密無泄漏。同時，定期維護(hù)和檢查液相色譜儀也是預(yù)防堵塞的重要措施。

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