摘要：本文利用 Tekmar 公司的吹掃捕集結(jié)合島津公司 GCMS-QP2020 NX 氣質(zhì)聯(lián)用儀，建立了生活飲用水中 54 種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法。在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)各組分線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù) r 大于 0.997；峰面積重現(xiàn)性 良好，RSD 小于 8.37%。該方法可用地下水中揮發(fā)性有機(jī)物的快速定性定量測(cè)定。

揮發(fā)性有機(jī)物 (VOCs) 是指沸點(diǎn)在 200℃以下、相對(duì)分子質(zhì)量范圍在 16~250、室溫下飽和蒸汽壓大于 13.33Pa （20℃）的一類有機(jī)化合物，其主要成分為烴類、氧烴類、含鹵烴類、氮烴及硫烴類、低沸點(diǎn)的多環(huán)芳烴類等有機(jī)物。 揮發(fā)性有機(jī)物廣泛存在于水、空氣和食物中，有些組分已被動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和人群流行病學(xué)證實(shí)為人類致癌物。由于環(huán)境 樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物濃度較低，一般在 μg/L~ng/L 水平，所以在分析和檢測(cè)之前對(duì)樣品進(jìn)行前處理是非常必要的。 由于 VOCs 沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，傳統(tǒng)處理方法容易造成樣品組分的損失，無(wú)法準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析，而吹掃捕集 技術(shù)能有效減少組分的損失，又能降低方法的檢出限。同時(shí)氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后，將氣相色譜的高分離效率與 質(zhì)譜強(qiáng)定性能力相結(jié)合，可同時(shí)滿足定性和定量的檢測(cè)要求，特別適用于多組分復(fù)雜樣品檢測(cè)。因此，本文采用 P&T 結(jié)合 GCMS 法，建立了對(duì)生活飲用水中 54 種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法，可對(duì)于保證生活飲用水的質(zhì)量安全提 供借鑒。

實(shí)驗(yàn)儀器：

1.1 儀器 Tekmar Stratum Purage&Trap 配 Aquatek100 液體自動(dòng)進(jìn)樣器（美國(guó) Tekmar 公司） GCMS-QP2020 NX 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀

1.2 分析條件 吹掃捕集分析條件： 吹掃氣：高純氦氣 吹掃流量：40 mL/min 吹掃溫度：室溫 吹掃時(shí)間：11 min 脫附溫度：250℃ 脫附時(shí)間：3 min 烘烤溫度：270℃ 烘烤時(shí)間：5 min GCMS 條件： 色譜柱：DB-624UI，60m×0.25mm×1.4µm 柱溫程序：35℃（5 min）_6℃ /min_ 160℃（6 min）_20℃ /min_ 210℃（2 min）_20℃ /min_ 230℃（2 min） 進(jìn)樣方式：分流 分流比：10:1 載氣：氦氣 載氣控制方式：恒線速度，25.4 cm/sec 接口溫度：250℃  

1.3 實(shí)驗(yàn)方法 待分析的水樣直接轉(zhuǎn)移至 40mL 帶硅膠墊螺旋蓋的玻璃瓶中，放置于自動(dòng)進(jìn)樣器中。5mL 水樣自動(dòng)吸入，同 時(shí)固定濃度的內(nèi)標(biāo)液（氟苯及 1,2- 二氯苯 -D4）吸入吹掃管與水樣一同進(jìn)入吹掃捕集系統(tǒng)，氦氣將脫吸附的有機(jī) 物載入到氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀內(nèi)，按照設(shè)定的儀器條件進(jìn)行處理分析。 離子源溫度：220℃  離子化方式：EI  采集方式：SCAN，定性定量離子見(jiàn)表 1  采集范圍：35~300amu

2.3 檢出限及重現(xiàn)性 根據(jù) 0.05μg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)，計(jì)算方法檢出限（3 倍噪聲計(jì)算），各組分檢出限見(jiàn)表 2，同時(shí)連續(xù)進(jìn) 5μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)品 6 次，其各化合物峰面積比的 RSD% 見(jiàn)表 2 所示。結(jié)果表明該方法的靈敏度高，重復(fù)性好。 2.4 回收率 將揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)溶液分別添加到空白樣品中，按照樣品前處理方法制備，樣品中加標(biāo)濃度分別為 0.05  μg/L。水樣空白和加標(biāo)樣品回收率結(jié)果見(jiàn)表 3。

結(jié)論：

采用 Tekmar 公司的吹掃捕集結(jié)合島津的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS-QP2020 NX）分析生活飲用水中的 133 54 種揮發(fā)性有機(jī)物，方法操作簡(jiǎn)單，在 0 .64%，結(jié)果表明該方法可以用于生活飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物的定性定量檢測(cè)，可對(duì)于保證生活飲用水的質(zhì)量安 .05~10.0µg/L 標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)線性良好，樣品加標(biāo)回收率為 61.50 ~ 全提供準(zhǔn)確、及時(shí)、可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)。