開口閃點測定儀的校準規(guī)范旨在確保其測量結(jié)果的準確性和可靠性,主要依據(jù)國家計量技術(shù)規(guī)范 JJF 1384-2012《開口/閉口閃點測定儀校準規(guī)范》 執(zhí)行,核心要點如下:
一、校準條件
環(huán)境要求
溫度:0℃~40℃(部分規(guī)范建議 20±5℃ 以減少溫濕度波動影響)。
濕度:≤85%RH(避免冷凝水影響電路)。
其他:無腐蝕性氣體、強電磁干擾或振動源,確保電源電壓穩(wěn)定(波動范圍需符合設備要求)。
標準物質(zhì)
選用經(jīng)國家計量部門認證的標準樣品,其閃點值需覆蓋儀器測量范圍(如 室溫~400℃),且不確定度 ≤±0.5℃。
示例:正庚烷(標準值 -4℃,不確定度 ±0.3℃)用于低溫段校準。
二、校準項目與流程
外觀檢查
確認儀器型號、規(guī)格、出廠編號等信息完整,外觀無機械損傷,電氣連接正常,部件齊全(如點火裝置、溫度傳感器)。
零點校準
在未加入樣品前,對儀器進行零點調(diào)整,消除系統(tǒng)誤差。
標準樣品測試
使用與儀器常用測量溫度接近的閃點標準物質(zhì),按以下步驟操作:
升溫控制:按標準(如 ASTM D92 或 GB/T 267-88)設定升溫速率(如 5~6℃/min)。
火焰掃描:在規(guī)定溫度間隔內(nèi)(如預期閃點 ≤110℃ 時每 1℃ 測試一次),用試驗火焰劃掃試驗杯,記錄閃火最低溫度。
重復性測試:連續(xù)測量 3次,計算示值重復性(JJF 1384-2012 規(guī)定 ≤8.0℃)。
示值誤差計算
將測量結(jié)果修正到標準大氣壓(101.3 kPa)下,與標準物質(zhì)標準值比較,計算示值誤差(JJF 1384-2012 規(guī)定 ≤12.0℃)。
示例:若標準值為 150℃,測量值為 155℃,則誤差為 +5℃(需判斷是否超限)。
大氣壓補償
根據(jù)環(huán)境氣壓自動修正測量結(jié)果,確保不同海拔地區(qū)測量一致性(如高海拔地區(qū)氣壓低,閃點值需向下修正)。
三、校準周期與記錄
校準周期
建議 每年1次,但可根據(jù)使用頻率和環(huán)境條件調(diào)整(如高頻使用或惡劣環(huán)境可縮短至 6個月)。
校準記錄
需包含儀器信息、校準日期、環(huán)境條件、標準物質(zhì)信息、校準數(shù)據(jù)、結(jié)果判定等內(nèi)容。
示例記錄表:
校準項目 | 標準值(℃) | 測量值(℃) | 示值誤差(℃) | 判定結(jié)果 |
---|---|---|---|---|
正庚烷閃點 | -4 | -3.5 | +0.5 | 合格 |
重復性測試 | - | 68, 67, 69 | 1.0 | 合格 |
證書與不合格處理
校準合格后出具證書,注明校準項目、結(jié)果及不確定度。
不合格儀器需調(diào)整或維修(如更換加熱元件、校準溫度傳感器),直至復檢合格。
四、開口閃點測定儀關(guān)鍵注意事項
操作規(guī)范
避免突然斷電、震動或強磁場干擾,防止測試中斷或數(shù)據(jù)異常。
試樣杯需清洗干凈,避免殘留物質(zhì)影響后續(xù)測試。
安全防護
測試易燃樣品時,確保通風良好,遠離火源,佩戴防護裝備(如防爆手套、護目鏡)。
維護保養(yǎng)
定期清潔點火裝置、溫度傳感器,檢查電氣連接是否松動。
長期不用時,存放于干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境中(溫度 10~40℃,濕度 ≤80%)。
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