Plasma 3000型(ICP-OES)電感耦合等離子體光譜儀測定1100變形鋁中多元素含量
1100變形鋁是通過塑性加工制成的鋁含量不低于99.00%的純鋁半成品(如板、帶、箔)。作為工業(yè)領(lǐng)域不可或缺的基礎(chǔ)材料,它憑借自身極高的純度,成為導(dǎo)電導(dǎo)熱、耐蝕防護(hù)、深度成形及表面處理等性能要求的關(guān)鍵載體。其優(yōu)異的綜合特性,使得1100鋁廣泛應(yīng)用于食品包裝、電氣元件、建筑裝飾、化工容器、熱交換及反光器材等眾多核心領(lǐng)域,如同工業(yè)的“糧食”與“基石”,為現(xiàn)代制造業(yè)和日常生活提供了性能可靠且應(yīng)用廣泛的材料支撐。
1100變形鋁合金元素分析的核心是精確測定Fe、Si、Cu等關(guān)鍵雜質(zhì)元素。Spark憑借其固體直接分析、快速多元素同時測定的優(yōu)勢,成為現(xiàn)代鋁工業(yè)元素分析的中流砥柱。ICP-OES則在痕量分析、溶液分析領(lǐng)域提供強(qiáng)大補(bǔ)充。XRF和傳統(tǒng)濕法在特定場景下仍有其價值。
本試驗(yàn)用電熱板消解處理1100變形鋁,采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對1100變形鋁中多元素含量進(jìn)行測定,該方法能同時測定多種元素含量,且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好、靈敏度高,準(zhǔn)確性好。

圖1 1100變形鋁
試劑、材料和設(shè)備


圖2 Plasma 3000
樣品制備與前處理
準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯燒杯中,加入鹽酸和硝酸,電熱板消解,消解完成后取下冷卻,轉(zhuǎn)移,定容至50mL,混勻,待測。標(biāo)準(zhǔn)曲線配制用純鋁做基體匹配。
儀器設(shè)備參數(shù)
表1 儀器設(shè)備參數(shù)

結(jié)果與討論
待測元素選擇
在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表2)。由于已進(jìn)行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。


圖3 Fe元素譜圖及工作曲線


圖4 Si元素譜圖及工作曲線


圖5 Cu元素譜圖及工作曲線
表2 待測元素譜線選擇和元素條件

從以上各元素譜圖和線性關(guān)系來看,符合方法學(xué)要求,均滿足測試的需要。
檢出限
在儀器最佳工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中待測元素檢出限,如表3所示:
表3 方法檢出限檢測數(shù)據(jù)

準(zhǔn)確度
對AL 124/04 鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中的多元素進(jìn)行7次平行測定。樣品測定值均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的不確定度范圍內(nèi),準(zhǔn)確度好,測定結(jié)果詳見表 4。
表4 準(zhǔn)確度檢測數(shù)據(jù)

本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,對AL 124/04 鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中的多元素進(jìn)行分析,該方法能同時測定多種元素含量,且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,能滿足1100變形鋁中的元素測試需求。
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