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儀器狀態(tài)檢查:在開啟儀器前,要仔細(xì)檢查排廢閥前置過濾芯是否潔凈,若過濾芯臟污,可能會影響儀器的排廢效果,導(dǎo)致樣品殘留,進(jìn)而影響檢測結(jié)果。同時,查看燃燒管內(nèi)坩堝是否需要處理,若坩堝內(nèi)有殘留雜質(zhì),可能會干擾樣品的燃燒與檢測。另外,如果之前測量過一定數(shù)量的含鹽樣品,需判斷是否需要清洗多通閥,防止鹽分殘留對后續(xù)檢測產(chǎn)生影響。還要檢查純氧氣瓶是否還有足夠壓力,確保檢測過程中有充足的載氣供應(yīng)。
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藥品準(zhǔn)備與檢驗:對于需要使用藥品的總有機碳分析儀,要準(zhǔn)備好相應(yīng)的藥品,并檢驗其有效性。例如,干燥管試劑若變白、除鹵管試劑變成紅褐色,則說明藥品失效,應(yīng)及時重新放置新的藥品,以保證儀器對樣品的處理效果。
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樣品準(zhǔn)備:根據(jù)檢測需求,將固體或液體樣品按照要求進(jìn)行預(yù)處理。如對于液體樣品,要確保其均勻,無沉淀、懸浮物等;對于固體樣品,需研磨至合適粒度,并準(zhǔn)確稱取一定量的樣品備用。在準(zhǔn)備樣品時,要嚴(yán)格遵守相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與操作規(guī)程,保證樣品的代表性。
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設(shè)備開啟:首先開啟電腦和打印機,進(jìn)入 windows 系統(tǒng)。然后開啟總有機碳分析儀主機電源,此時儀器會進(jìn)行初始化運轉(zhuǎn),如多通閥或球閥、進(jìn)樣盤等部件會進(jìn)行自檢與復(fù)位。接著開啟載氣(一般為高純氧 99.995%),緩慢調(diào)升鋼瓶減壓閥的第 2 級壓力表的出口壓力,將其設(shè)定為 0.1 Mpa。在調(diào)節(jié)壓力時,要密切關(guān)注壓力變化,若發(fā)現(xiàn)流量很大但壓力不能上升到設(shè)定值,說明儀器可能存在漏氣故障,需立即排查。
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軟件設(shè)置與參數(shù)檢查:啟動總有機碳分析儀的操作軟件,選擇與放置的燃燒管一致的操作模式。例如,如果放置的是液體燃燒柱,操作模式應(yīng)選擇液體模式。設(shè)置加熱爐升溫和檢查操作參數(shù),在軟件菜單中查看相關(guān)顯示值,如 “Temperatures” liquid module(液體模式)應(yīng)設(shè)置為 850 °C;“Pressure” 應(yīng)為 1000 mbar;“MFC” 和 “Flow” 約為 200ml/min。等待儀器升溫,當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度與壓力、流量值后,方可進(jìn)行下一步測定。
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建立樣品序列:在操作軟件中建立樣品序列,依次排列 RunIn(超純水)、樣品名,選擇合適的方法、參數(shù)(如標(biāo)線名)。在選擇方法與參數(shù)時,要根據(jù)樣品的性質(zhì)與檢測要求進(jìn)行合理選擇,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,對于低濃度樣品,可能需要選擇更靈敏的檢測方法與參數(shù)。
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樣品測定:按序列的順序擺放好樣品瓶,執(zhí)行自動或單個運行進(jìn)行樣品測定。在測定標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品前,預(yù)先設(shè)置好取樣量及取樣次數(shù)。對于液體模式,一般選擇自動進(jìn)樣,在進(jìn)入樣品前,需清洗酸管道兩次,以避免管道殘留對樣品造成污染。對于固體模式,則選擇半自動進(jìn)樣。在樣品測定過程中,要密切關(guān)注儀器的運行狀態(tài)與數(shù)據(jù)變化,確保測定過程順利進(jìn)行。
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數(shù)據(jù)處理與保存:樣品測試完畢后,儀器會自動或手動進(jìn)入休眠(Sleeping)狀態(tài)。此時,需將測定的數(shù)據(jù)及時導(dǎo)出保存,以便后續(xù)分析。在保存數(shù)據(jù)時,要按照規(guī)范的命名方式進(jìn)行命名,同時記錄好樣品信息、測試時間、使用的方法與參數(shù)等相關(guān)信息,方便查詢與追溯。
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儀器降溫與停止運行:分析結(jié)束后,主機自動進(jìn)入睡眠狀態(tài),待爐體降溫降至 100°C 以下(若沒有自動降溫,可進(jìn)入 Options > Settings > Sleep/Wake - up 命令進(jìn)行操作)。在爐體降溫過程中,不可強行關(guān)閉儀器,以免損壞加熱部件。
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關(guān)閉軟件與設(shè)備:關(guān)閉操作軟件,可通過 File > Exit 命令來退出。然后關(guān)閉主機電源儀器(一般在儀器右側(cè)面),最后關(guān)閉計算機和載氣(高純氧氣)。在關(guān)閉載氣時,要緩慢關(guān)閉閥門,防止壓力突變對儀器造成損傷。
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