高溫真空管式爐運(yùn)行中涉及高溫燙傷、真空泵返油、氣體泄漏等多重風(fēng)險。本文結(jié)合行業(yè)安全標(biāo)準(zhǔn)，梳理關(guān)鍵操作步驟與應(yīng)急預(yù)案。

　　一、實驗前檢查清單

　　設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)：

　　檢查加熱區(qū)絕緣陶瓷是否破損，避免短路;

　　確認(rèn)真空泵油位在標(biāo)線以上，且無乳化現(xiàn)象。

　　樣品預(yù)處理：

　　粉末樣品需壓制成塊，防止高溫?fù)]發(fā)污染爐管;

　　含硫/鹵素樣品需預(yù)先除雜，避免腐蝕加熱體。

　　氣體管路測試：

　　用肥皂水檢測氣路接口，確保無泄漏;

　　充氣前先排空管內(nèi)真空，防止氣壓沖擊損壞密封圈。

　　二、運(yùn)行中關(guān)鍵控制點

　　升溫階段：

　　以≤5℃/min速率升溫至600℃，保溫30分鐘以消除熱應(yīng)力;

　　超過1000℃時禁止打開爐門，防止石英管炸裂。

　　真空保持：

　　真空度低于10?3 Pa時方可通入反應(yīng)氣體;

　　定期記錄壓力變化，若1小時內(nèi)上升超過10%，需立即停機(jī)檢查。

　　降溫規(guī)范：

　　自然冷卻至300℃以下方可關(guān)閉循環(huán)水，防止熱脹冷縮導(dǎo)致法蘭變形;

　　緊急停機(jī)時，開啟爐門需佩戴防熱面罩及隔熱手套。

　　三、典型事故應(yīng)急處理

　　真空泵冒煙：立即切斷電源，檢查油路是否堵塞，更換變質(zhì)泵油;

　　加熱體斷路：使用備用加熱區(qū)繼續(xù)實驗，同時聯(lián)系維修更換;

　　氣體泄漏報警：觸發(fā)ESO緊急停機(jī)系統(tǒng)，疏散人員并通風(fēng)30分鐘。

　　專家提醒：操作人員需通過高溫設(shè)備安全認(rèn)證培訓(xùn)，實驗室應(yīng)配備滅火毯、防毒面具等應(yīng)急物資。