19世紀(jì)20年代，真空冷凍干燥技術(shù)開(kāi)始出現(xiàn)。當(dāng)時(shí)，這只是一種在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行的初步探索，主要用于一些科學(xué)研究和標(biāo)本制作。例如，阿特曼在1890年為防止生物標(biāo)本中的成分在有機(jī)溶劑中溶解，采用冷凍干燥法制作標(biāo)本，這是凍干技術(shù)的早期應(yīng)用實(shí)例。

1909 年，謝蓋爾將凍干機(jī)引入細(xì)菌學(xué)和血清學(xué)。他采用鹽冰預(yù)凍，在真空狀態(tài)下用硫酸作吸水劑，對(duì)抗毒素、狂犬病毒等進(jìn)行凍干。雖然其設(shè)備十分簡(jiǎn)陋，但這是后來(lái)凍干機(jī)的雛形，為凍干技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

1935年，商用凍干機(jī)問(wèn)世，這標(biāo)志著冷凍干燥技術(shù)不再僅僅是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的科學(xué)研究手段，開(kāi)始向商業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域邁進(jìn)。

1945年，第二次世界大戰(zhàn)期間，由于對(duì)凍干人血漿和青霉素等的大量需求，凍干技術(shù)在醫(yī)藥等方面的應(yīng)用得到迅速發(fā)展。這一時(shí)期的凍干機(jī)主要應(yīng)用于血液制品、抗生素等的生產(chǎn)和保存。

1949年，弗洛斯道夫出版了有關(guān)凍干技術(shù)和理論的書(shū)籍，為凍干技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展提供了理論支持。

1951年和1958年在英國(guó)倫敦先后召開(kāi)了以凍干為主題的專題討論會(huì)，促進(jìn)了凍干技術(shù)在學(xué)術(shù)領(lǐng)域的交流和發(fā)展。

20世紀(jì)60年代，美國(guó)將應(yīng)用該技術(shù)生產(chǎn)的凍干食品作為宇航員的太空食品，解決了宇航員在太空工作期間食品的保鮮和營(yíng)養(yǎng)問(wèn)題，這也推動(dòng)了凍干技術(shù)在食品領(lǐng)域的應(yīng)用。20世紀(jì)70年代，隨著工業(yè)化進(jìn)程的加快，日本將凍干機(jī)技術(shù)及其設(shè)備運(yùn)用到食品加工領(lǐng)域并取得了進(jìn)一步的發(fā)展，進(jìn)入了工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)代。

在我國(guó)，新中國(guó)成立前只有實(shí)驗(yàn)室用簡(jiǎn)易的凍干裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。1953年，衛(wèi)生部北京和武漢生物制品研究所安裝了大型凍干設(shè)備，邁出了我國(guó)生物制品凍干工業(yè)的。隨后，在人用、獸用生物藥品廠、生化藥廠等制藥行業(yè)得到飛速發(fā)展。20世紀(jì)70年代，國(guó)內(nèi)開(kāi)始生產(chǎn)制造凍干機(jī)，但由于生產(chǎn)工藝落后、加工水平較低，制造的凍干設(shè)備遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于國(guó)際凍干設(shè)備。到了90年代，國(guó)內(nèi)出現(xiàn)多家仿制國(guó)際品牌凍干機(jī)的生產(chǎn)廠家，其產(chǎn)品達(dá)到了替代進(jìn)口凍干機(jī)的要求。