在快速制備液相系統(tǒng)的日常使用中，溶劑過(guò)濾器能夠有效攔截流動(dòng)相中的雜質(zhì)，從而保護(hù)泵、色譜柱等關(guān)鍵部件。一旦發(fā)生堵塞，不僅會(huì)影響分離效果，甚至損壞儀器。因此，掌握如何預(yù)防及處理溶劑過(guò)濾器堵塞的方法，是每位使用快速制備液相色譜系統(tǒng)的科研人員和技術(shù)人員必須具備的基本技能。

一、溶劑過(guò)濾器堵塞的常見原因

1. 溶劑污染

使用未過(guò)濾的溶劑（如含有顆粒、微生物或沉淀的緩沖鹽溶液）；

溶劑儲(chǔ)存不當(dāng)（開封后，長(zhǎng)時(shí)間接觸空氣，容易吸附灰塵等雜質(zhì)，滋生細(xì)菌）；

……

2、滋生藻類

儲(chǔ)液瓶如果長(zhǎng)時(shí)間暴露在光照條件下，含有水相的流動(dòng)相，pH值4-8范圍內(nèi)，極易生長(zhǎng)藻類。若有緩沖溶劑（如磷酸鹽、醋酸鹽）也會(huì)加速藻類生長(zhǎng)。

在明確了導(dǎo)致溶劑容易發(fā)生堵塞的原因之后，我們應(yīng)當(dāng)規(guī)范使用溶劑，并掌握相應(yīng)的預(yù)防措施。

二、預(yù)防溶劑過(guò)濾器堵塞

1. 預(yù)處理

? 使用新制備好的溶劑（過(guò)濾推薦0.45 μm或0.22 μm有機(jī)/水系濾膜）。

? 盡量不要使用長(zhǎng)期擱置的流動(dòng)相，若確需使用，務(wù)必再次過(guò)濾。

? 建議每?jī)商旄鼡Q一次溶劑，若更換溶劑不太現(xiàn)實(shí)，也應(yīng)當(dāng)按照相同的時(shí)間間隔對(duì)溶劑進(jìn)行重新過(guò)濾（尤其是在使用水相或緩沖鹽溶液作為流動(dòng)相時(shí)）。

2、環(huán)境控制

? 避免將儲(chǔ)液瓶暴露在直射的陽(yáng)光下（高溫/高濕環(huán)境，溶劑會(huì)揮發(fā)或吸潮）。

? 溶劑瓶加蓋，防止灰塵和微生物污染。

? 對(duì)于含水的流動(dòng)相，建議采用棕色的儲(chǔ)液瓶。

3、添加有機(jī)溶劑或酸

如果實(shí)驗(yàn)條件允許，可適當(dāng)在含水的流動(dòng)相中添加一定百分比的有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈等）或酸（如甲酸、乙酸等）。有機(jī)溶劑能夠改變水相的性質(zhì)，抑制微生物的生長(zhǎng)；而適量的酸能夠調(diào)節(jié)水相的pH值，從而減少因微生物和藻類滋生導(dǎo)致的過(guò)濾器堵塞問(wèn)題。

三、堵塞后的處理方法

1、排查堵塞位置

斷開過(guò)濾器下游管路，觀察壓力是否下降：

若壓力仍高 → 泵或進(jìn)樣閥可能堵塞；若壓力恢復(fù)正常 → 過(guò)濾器堵塞。

2、清洗過(guò)濾器

待系統(tǒng)靜置后，將堵塞的溶劑過(guò)濾器從瓶頭組件中平穩(wěn)取出，避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致組件損壞或溶劑殘留滲漏。準(zhǔn)備一個(gè)干凈燒杯，倒入足量異丙醇（液面需浸沒(méi)過(guò)濾器），將過(guò)濾器輕輕放入燒杯中。隨后將燒杯置于超聲波清洗儀內(nèi)，清洗15分鐘左右，然后用超純水反復(fù)沖洗過(guò)濾器至少3次，確保殘留的異丙醇及雜質(zhì)被清除。

1、系統(tǒng)恢復(fù)

重新安裝后，用低流速（20 mL/min ）平衡系統(tǒng)；監(jiān)測(cè)壓力穩(wěn)定性，確保無(wú)二次堵塞。

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