硅酸根分析儀是用于測定水樣中硅酸根離子(通常以 SiO?2?計)濃度的專用儀器,廣泛應用于電力、化工、環(huán)保等領(lǐng)域(如鍋爐水、冷卻水的監(jiān)測)。其核心原理基于鉬藍比色法(硅酸根與鉬酸銨在酸性條件下生成硅鉬黃,經(jīng)還原后生成硅鉬藍,通過測定其吸光度計算濃度)。以下是通用使用方法及注意事項,具體操作需結(jié)合儀器型號(如手動 / 自動型)參考說明書。
一、使用前準備
儀器檢查
確認電源連接正常,電源線、信號線無破損;
檢查比色皿(或反應池)是否清潔、無劃痕,光路是否通暢(無遮擋、污漬);
自動型儀器需檢查進樣管路、試劑管路連接是否緊密,無泄漏或堵塞。
試劑準備
按儀器要求配制專用試劑(需現(xiàn)配或在有效期內(nèi)),通常包括:
酸性鉬酸銨溶液(顯色劑,提供 MoO?2?和酸性環(huán)境);
還原劑(如抗壞血酸溶液、亞硫酸鈉溶液,將硅鉬黃還原為硅鉬藍);
掩蔽劑(如草酸溶液,消除磷酸鹽等干擾離子);
硅酸根標準溶液(用于校準,濃度通常為 0、1、5、10 mg/L 等)。
水樣預處理
水樣需通過 0.45μm 濾膜過濾,去除懸浮物(避免干擾顯色反應);
若水樣溫度過高或過低,需調(diào)至室溫(溫度影響反應速率和吸光度);
若水樣中干擾離子(如 PO?3?)濃度較高,需提前加入掩蔽劑。
二、操作步驟(以手動型為例)
1. 開機預熱
打開儀器電源,預熱 30 分鐘(確保光源、檢測器穩(wěn)定,部分儀器需預熱更久)。
2. 校準(繪制標準曲線)
取 6 支潔凈比色管,分別加入 0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mL 硅酸根標準溶液,用純水稀釋至刻度(確保濃度梯度覆蓋待測水樣范圍);
向各比色管中依次加入 5 mL 酸性鉬酸銨溶液,搖勻,靜置 5-10 分鐘(生成硅鉬黃,反應時間需嚴格控制);
加入 2 mL 草酸溶液(掩蔽干擾),搖勻,靜置 1 分鐘;
加入 2 mL 還原劑,搖勻,靜置 10-15 分鐘(生成硅鉬藍,藍色深淺與硅酸根濃度成正比);
以 “0 濃度” 溶液為空白,在儀器指定波長(通常 660 nm)下依次測定各標準溶液的吸光度;
儀器自動記錄吸光度與濃度的對應關(guān)系,生成標準曲線(部分手動儀器需手動計算曲線方程)。
3. 水樣測定
取適量待測水樣(如 50 mL)于比色管中,按 “校準步驟” 加入相同量的試劑,嚴格控制反應時間;
以空白溶液為參比,測定水樣的吸光度;
儀器根據(jù)標準曲線自動計算水樣中硅酸根的濃度(手動計算需代入曲線方程)。
4. 數(shù)據(jù)記錄與整理
記錄測定濃度(通常以 mg/L 為單位),平行測定 2-3 次,取平均值(減少誤差);
若濃度超出標準曲線范圍,需稀釋水樣后重新測定。
三、自動型儀器操作要點
自動型儀器通過管路自動進樣、加試劑、控溫反應,操作更簡便:
提前將標準溶液、試劑、水樣接入對應管路,確保管路無氣泡;
儀器菜單中選擇 “校準” 模式,自動完成標準曲線繪制;
選擇 “樣品測量” 模式,輸入水樣編號,儀器自動進樣并輸出濃度結(jié)果;
注意定期檢查試劑余量,避免空瓶導致進樣失敗。
四、注意事項
試劑與反應條件:
試劑需避光保存(尤其是還原劑易氧化失效),配制時使用純水(避免引入硅酸根污染);
反應時間、溫度需嚴格按說明書控制(溫度低則反應慢,溫度高可能導致顯色不穩(wěn)定)。
干擾消除:
磷酸鹽(PO?3?)會與鉬酸銨生成類似顯色產(chǎn)物,需加草酸掩蔽(草酸與 PO?3?的絡(luò)合能力強于與 SiO?2?);
水樣中濁度、色度較高時,需先脫色或離心處理。
儀器維護:
每次使用后,用純水沖洗比色皿或管路(避免試劑殘留結(jié)晶堵塞);
長期不用時,需排空管路內(nèi)試劑,關(guān)閉電源,妥善存放;
定期校驗光路系統(tǒng)(如用標準濾光片檢查吸光度準確性)。
總結(jié)
硅酸根分析儀的核心是通過控制顯色反應條件,利用比色法實現(xiàn)濃度測定,關(guān)鍵在于校準準確、反應條件一致、干擾消除。操作前務(wù)必閱讀儀器說明書,根據(jù)型號調(diào)整細節(jié),確保結(jié)果可靠。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。