在材料流變學(xué)測試中,流變坩堝作為連接樣品與流變儀測量系統(tǒng)的“承皿”載體,承擔(dān)著盛裝、穩(wěn)定與高效傳遞剪切力的關(guān)鍵角色。廣泛應(yīng)用于高分子熔體、聚合物溶液、涂料、凝膠、食品及化妝品等軟物質(zhì)的黏彈性、流動行為與結(jié)構(gòu)演變研究。其輕質(zhì)、導(dǎo)熱快、耐腐蝕的特性使其成為高溫或動態(tài)掃描測試的理想選擇。為確保測試精度與設(shè)備安全,必須遵循流變坩堝的科學(xué)規(guī)范使用步驟。
第一步:選型匹配
根據(jù)流變儀型號(如TA、Anton Paar、Thermo HAAKE)選擇匹配的鋁盤坩堝,常見規(guī)格有8mm、25mm、35mm直徑。確認(rèn)其與對應(yīng)轉(zhuǎn)子(平行板、錐板或同心圓筒)的幾何匹配性,避免測量間隙偏差影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。同時根據(jù)測試溫度范圍(通常-150℃~200℃)確認(rèn)鋁材耐受性。
第二步:清潔處理
使用前用無水乙醇或丙酮棉簽擦拭內(nèi)壁與邊緣,去除油污、指紋或殘留物。對于高靈敏度測試,可進(jìn)行烘干處理(60℃烘箱10分鐘),確保干燥。嚴(yán)禁使用硬物刮擦,防止劃傷表面影響流場均勻性。
第三步:樣品加載
將待測樣品緩慢注入流變坩堝中心,避免帶入氣泡。加樣量應(yīng)略高于邊緣,確保在轉(zhuǎn)子下降后能填滿測量間隙并形成微小凸面,但不得溢出。對于易揮發(fā)樣品,操作應(yīng)迅速,或使用防蒸發(fā)附件(如溶劑阱)。
第四步:安裝定位
將裝有樣品的鋁盤坩堝平穩(wěn)放置于流變儀加熱臺上,確保與溫控模塊緊密接觸,保障溫度均勻。手動或自動升降轉(zhuǎn)子,使其緩慢浸入樣品中,直至設(shè)定間隙(如1mm或0.5mm)。系統(tǒng)自動完成對中校正,避免偏心剪切。
第五步:測試運行
啟動測試程序(如振幅掃描、頻率掃描、升溫掃描),實時觀察扭矩、應(yīng)力與樣品形態(tài)變化。若發(fā)現(xiàn)樣品滑移、脫粘或溢出,應(yīng)立即暫停,重新裝樣或調(diào)整夾具。對于高溫測試,注意鋁坩堝熱膨脹對間隙的影響。
第六步:測試結(jié)束與清理
測試完成后,升起轉(zhuǎn)子,用塑料刮刀小心取出殘留樣品,避免金屬工具損傷鋁盤。再次用溶劑清洗,晾干后分類存放。若樣品固化難清理,可短暫加熱軟化后再處理。定期檢查是否變形、刮傷或氧化,影響后續(xù)使用。
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