廢水(污水)在線監(jiān)測系統(tǒng)校準(zhǔn)規(guī)范
廢水(污水)在線監(jiān)測系統(tǒng)是精準(zhǔn)把控水質(zhì)、落實環(huán)保監(jiān)管的關(guān)鍵設(shè)施,校準(zhǔn)規(guī)范直接關(guān)乎監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。嚴(yán)格遵循校準(zhǔn)流程,能將數(shù)據(jù)誤差控制在極小范圍,為水污染防治決策提供有力支撐。?
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備:奠定精準(zhǔn)校準(zhǔn)基礎(chǔ)?
儀器檢查:全面檢查監(jiān)測系統(tǒng)各部件,確保電源穩(wěn)定(電壓220V±10%),避免因電壓波動干擾檢測;查看采樣管路是否通暢、有無漏液,若有堵塞需及時疏通,漏液處更換密封件;光學(xué)部件(如比色計、分光光度計)需用無塵布蘸無水乙醇擦拭,清除灰塵與污漬,保證光路清晰。例如,某污水處理廠因未及時清理比色計鏡片污漬,導(dǎo)致COD檢測數(shù)據(jù)偏差達(dá)15%。?
試劑準(zhǔn)備:使用經(jīng)國家計量部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)溶液,像COD、氨氮、總磷等指標(biāo),需準(zhǔn)備對應(yīng)濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)液(如COD標(biāo)準(zhǔn)液濃度可選50mg/L、100mg/L、200mg/L等),且在有效期內(nèi)儲存(通常12個月,儲存溫度2-8℃)。如氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液過期后,其濃度易發(fā)生變化,會致使校準(zhǔn)結(jié)果嚴(yán)重失準(zhǔn)。?
環(huán)境確認(rèn):校準(zhǔn)環(huán)境溫度應(yīng)穩(wěn)定在25℃±2℃,可通過空調(diào)、恒溫箱調(diào)節(jié);濕度控制在≤75%RH,濕度超限的時候使用除濕機除濕;避免強光直射與強電磁干擾,必要時搭建遮光棚、遠(yuǎn)離大型電機等設(shè)備。?
二、校準(zhǔn)流程:嚴(yán)格規(guī)范操作步驟?
零點校準(zhǔn):以去離子水或蒸餾水作為零點校準(zhǔn)液,注入監(jiān)測系統(tǒng)反應(yīng)池或傳感器中,啟動檢測程序。例如pH監(jiān)測儀,在零點校準(zhǔn)過程中,將電極浸入pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(模擬零點),待讀數(shù)穩(wěn)定后,通過儀器菜單設(shè)置調(diào)整零點偏移量,使儀器輸出值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。若零點校準(zhǔn)不準(zhǔn)確,后續(xù)測量數(shù)據(jù)會整體出現(xiàn)偏差。?
斜率校準(zhǔn)(量程校準(zhǔn)):按從小到大順序,依次將不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入系統(tǒng)。以COD監(jiān)測儀為例,將50mg/L、100mg/L、200mg/L等標(biāo)準(zhǔn)液分別注入消解池,經(jīng)消解反應(yīng)后,在特定波長下測定吸光度,利用較小二乘法擬合校準(zhǔn)曲線,要求相關(guān)系數(shù)R²≥0.999。若曲線擬合度不佳,需檢查試劑是否準(zhǔn)確、儀器部件是否正常,重新校準(zhǔn)。?
特殊指標(biāo)與干擾校準(zhǔn):針對高氯廢水COD檢測,因氯離子會干擾測定,需加入過量硫酸汞絡(luò)合劑(m(HgSO?):m(Cl?)=10:1),采用氯氣校正法消除干擾,標(biāo)定時測定反應(yīng)釋放氯氣量修正COD值,確保高氯廢水監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。?
三、校準(zhǔn)周期:合理設(shè)置保障數(shù)據(jù)質(zhì)量?
校準(zhǔn)周期需依據(jù)儀器使用頻率、水質(zhì)波動及環(huán)境條件綜合確定。常規(guī)情況下,COD、氨氮等核心指標(biāo)監(jiān)測儀器,每季度校準(zhǔn)一次;若儀器處于高頻使用狀態(tài)(如每日連續(xù)運行),或監(jiān)測水質(zhì)波動劇烈、環(huán)境惡劣(高溫、高濕、強電磁干擾),校準(zhǔn)周期應(yīng)縮短至每月一次。例如,某工業(yè)聚集區(qū)污水處理廠,因周邊企業(yè)生產(chǎn)波動大,水質(zhì)復(fù)雜多變,將在線監(jiān)測系統(tǒng)校準(zhǔn)周期從季度調(diào)整為月度后,數(shù)據(jù)可靠性顯著提升。?
校準(zhǔn)后驗證:確保校準(zhǔn)效果有效?
校準(zhǔn)完成后,使用第三方質(zhì)控樣品(濃度已知且在監(jiān)測范圍內(nèi))進(jìn)行驗證。如用200mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證COD監(jiān)測儀,若測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差在±5%以內(nèi),視為校準(zhǔn)有效;若偏差超出范圍,需重新檢查校準(zhǔn)流程各環(huán)節(jié),排查問題并再次校準(zhǔn),同時記錄偏差原因,形成校準(zhǔn)檔案,以便后續(xù)追溯分析。
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