總硬度測(cè)定儀（常用于檢測(cè)水中鈣、鎂離子總濃度）的使用需注意多方面細(xì)節(jié)，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、儀器的穩(wěn)定性及操作安全。以下是關(guān)鍵注意事項(xiàng)：

一、樣品采集與保存

避免污染：采集水樣時(shí)使用潔凈的聚乙烯容器（避免玻璃容器，防止玻璃溶出鈣、鎂離子干擾測(cè)定），采樣前用待測(cè)水樣沖洗容器 3 次。

及時(shí)測(cè)定：水樣采集后應(yīng)盡快測(cè)定（建議 4 小時(shí)內(nèi)），若無(wú)法及時(shí)測(cè)定，需用硝酸酸化至 pH<2（抑制微生物生長(zhǎng)，防止鈣、鎂離子沉淀），冷藏保存（4℃左右），測(cè)定前需用氫氧化鈉中和至中性。

排除干擾：若水樣渾濁、含懸浮物或藻類(lèi)，需先過(guò)濾（用 0.45μm 濾膜），避免影響滴定終點(diǎn)或電極響應(yīng)。

二、儀器校準(zhǔn)與維護(hù)

定期校準(zhǔn)：

滴定法儀器：需用已知濃度的鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 100mg/L 以 CaCO?計(jì)）校準(zhǔn)滴定管精度及 EDTA 濃度。

電極法儀器：使用標(biāo)準(zhǔn)硬度溶液（低、中、高濃度）校準(zhǔn)電極，確保線性響應(yīng)，校準(zhǔn)周期建議每周 1 次（或根據(jù)使用頻率調(diào)整）。

電極維護(hù)（針對(duì)電極法）：

電極使用前需在飽和氯化鈣溶液或標(biāo)準(zhǔn)硬度溶液中活化（浸泡 30 分鐘以上），避免干燥存放。

測(cè)定后及時(shí)用蒸餾水清洗電極，去除表面殘留樣品，長(zhǎng)期不用時(shí)需浸泡在 3mol/L KCl 溶液中（復(fù)合電極）。

若電極響應(yīng)遲鈍，可用軟布擦拭電極膜（避免劃傷），或更換老化電極。

滴定系統(tǒng)維護(hù)（針對(duì)滴定法）：

滴定管需定期檢查是否漏液，活塞或管路是否堵塞，使用后需排空并清洗，防止試劑殘留結(jié)晶。

三、試劑管理與干擾消除

試劑保存：

EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定法）需避光冷藏（4℃），避免與空氣長(zhǎng)期接觸（防止 CO?影響 pH），每月需重新標(biāo)定濃度。

指示劑（如鉻黑 T）易氧化失效，固體需干燥避光保存；溶液需加乙醇或三乙醇胺作穩(wěn)定劑，現(xiàn)配現(xiàn)用（有效期 1 周）。

緩沖溶液（如氨 - 氯化銨，pH=10）需密封保存，防止氨揮發(fā)導(dǎo)致 pH 下降，若出現(xiàn)渾濁需重新配制。

干擾消除：

水樣中若含 Fe3?、Al3?、Mn2?等金屬離子，會(huì)封閉指示劑或與 EDTA 優(yōu)先反應(yīng)，需加三乙醇胺（掩蔽 Fe3?、Al3?）或硫化鈉（掩蔽 Mn2?、Cu2?）。

若含大量 CO?2?、HCO??，需先加鹽酸煮沸去除（避免生成 CaCO?沉淀），冷卻后再調(diào) pH。

四、操作規(guī)范

pH 控制：滴定法需在 pH=10 左右的緩沖體系中進(jìn)行（確保指示劑變色敏銳），若 pH 過(guò)低（<8），EDTA 與鈣鎂結(jié)合能力弱；pH 過(guò)高（>12），會(huì)生成 Mg (OH)?沉淀，需提前用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)。

滴定操作：滴定速度不宜過(guò)快，接近終點(diǎn)時(shí)（溶液顏色開(kāi)始變化）需逐滴加入，同時(shí)劇烈搖動(dòng)錐形瓶，確保反應(yīng)充分，避免過(guò)量滴定。

電極法操作：測(cè)定時(shí)需勻速攪拌水樣（避免氣泡附著電極），待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄（通常 30 秒內(nèi)數(shù)值不變），同一樣品測(cè)定 2-3 次，取平均值。

五、安全與環(huán)境

安全防護(hù)：操作時(shí)戴手套、護(hù)目鏡，避免直接接觸試劑（如氨緩沖液有刺激性氣味，需在通風(fēng)櫥操作）；EDTA 溶液若接觸皮膚，需立即用清水沖洗。

環(huán)境控制：避免強(qiáng)光直射（防止指示劑分解），室溫控制在 15-30℃（溫度過(guò)高或過(guò)低會(huì)影響反應(yīng)速度及電極靈敏度）。

六、質(zhì)量控制

平行樣與空白：每批樣品需做 2 份平行樣（相對(duì)偏差≤5%），同時(shí)做空白試驗(yàn)（用蒸餾水代替水樣，扣除試劑空白值）。

異常值處理：若結(jié)果異常，需檢查試劑是否失效、儀器是否校準(zhǔn)、干擾是否消除，必要時(shí)重新測(cè)定。

七、其他

嚴(yán)格遵循儀器說(shuō)明書(shū)操作（不同型號(hào)儀器可能有特定要求，如滴定終點(diǎn)判斷方式、電極參數(shù)設(shè)置等）。

長(zhǎng)期不用時(shí)，需清空儀器管路，擦拭表面，存放于干燥通風(fēng)處。

通過(guò)以上注意事項(xiàng)，可有效保證總硬度測(cè)定的準(zhǔn)確性，延長(zhǎng)儀器使用壽命，降低操作風(fēng)險(xiǎn)。