氯化物測(cè)定儀是用于檢測(cè)水樣、土壤浸出液等樣品中氯化物含量的儀器,其核心原理多為比色法(如硝酸銀比色法)或離子選擇電極法,不同原理的儀器操作略有差異,但基本流程相似。以下是通用使用方法及注意事項(xiàng):
一、準(zhǔn)備工作
儀器檢查
確認(rèn)儀器電源線、數(shù)據(jù)線連接完好,比色皿(或電極)無(wú)破損、污染。
檢查顯示屏、按鍵是否正常,提前充電(便攜式儀器)或接通電源。
試劑準(zhǔn)備
按儀器說明書準(zhǔn)備配套試劑(如硝酸銀溶液、指示劑、緩沖液等),確認(rèn)試劑在有效期內(nèi),無(wú)渾濁、變質(zhì)。
準(zhǔn)備氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(用于校準(zhǔn),常見濃度如 0 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 等)。
樣品預(yù)處理
若樣品渾濁或含懸浮物,需過濾(用 0.45μm 濾膜)去除雜質(zhì),避免干擾測(cè)量。
若樣品氯化物濃度過高(超過儀器量程),需用去離子水稀釋(記錄稀釋倍數(shù),結(jié)果需折算)。
二、開機(jī)與預(yù)熱
接通電源,按下開機(jī)鍵,儀器進(jìn)入自檢狀態(tài)(約 3-5 分鐘)。
部分儀器需預(yù)熱(如比色法儀器需穩(wěn)定光源,電極法需穩(wěn)定溫度),按說明書等待預(yù)熱完成(通常 5-10 分鐘)。
三、儀器校準(zhǔn)(關(guān)鍵步驟,確保準(zhǔn)確性)
以比色法為例:
取 3-5 個(gè)潔凈比色皿,分別加入不同濃度的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 0、10、50 mg/L),按比例加入顯色劑(如硝酸銀 - 鉻酸鉀溶液),混勻后靜置反應(yīng)(通常 2-5 分鐘,按試劑說明控制時(shí)間)。
將 “0 濃度” 標(biāo)準(zhǔn)液(空白)放入比色槽,按 “空白校準(zhǔn)” 鍵,儀器自動(dòng)歸零。
依次放入其他濃度標(biāo)準(zhǔn)液,按 “校準(zhǔn)” 鍵,儀器自動(dòng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(屏幕顯示校準(zhǔn)成功)。
以離子選擇電極法為例:
連接氯化物電極和參比電極,放入 0 濃度標(biāo)準(zhǔn)液,攪拌穩(wěn)定后按 “調(diào)零”。
更換不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液,依次測(cè)量電位值,儀器自動(dòng)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(或手動(dòng)輸入濃度與電位值)。
四、樣品測(cè)定
比色法:
取處理后的樣品于比色皿中,加入與校準(zhǔn)相同量的顯色劑,混勻后靜置反應(yīng)(同校準(zhǔn)時(shí)間)。
將比色皿擦凈(避免指紋),放入儀器比色槽,按 “測(cè)量” 鍵,屏幕直接顯示樣品氯化物濃度(mg/L)。
離子選擇電極法:
將電極放入處理后的樣品中,攪拌至讀數(shù)穩(wěn)定,按 “測(cè)量” 鍵,儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算并顯示濃度。
五、數(shù)據(jù)記錄與后處理
記錄測(cè)量結(jié)果(若樣品經(jīng)過稀釋,需乘以稀釋倍數(shù)得到實(shí)際濃度)。
多次測(cè)量取平均值(減少誤差),數(shù)據(jù)需標(biāo)注樣品編號(hào)、測(cè)量時(shí)間、儀器型號(hào)。
六、關(guān)機(jī)與維護(hù)
測(cè)量完成后,關(guān)閉儀器電源,拔掉電源線。
清洗比色皿(用去離子水沖洗 3 次,晾干備用);電極法需將電極浸泡在保護(hù)液中(如 100 mg/L 氯化物溶液),避免干涸。
整理試劑,密封保存(部分試劑需避光、冷藏)。
注意事項(xiàng)
校準(zhǔn)頻率:建議每天使用前校準(zhǔn),或更換試劑、環(huán)境溫度變化較大時(shí)重新校準(zhǔn)。
干擾排除:樣品中若含硫化物、溴化物等,可能干擾測(cè)定,需提前加入掩蔽劑(如過氧化氫去除硫化物)。
安全操作:顯色劑(如硝酸銀)有腐蝕性,需戴手套操作,避免接觸皮膚;廢液需分類處理。
不同品牌儀器(如哈希、雷磁等)操作細(xì)節(jié)可能略有差異,建議結(jié)合具體儀器說明書進(jìn)行操作,確保結(jié)果準(zhǔn)確。
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