鉭和鈮作為重要的稀有金屬，在電子、航空航天、化工等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，其純度及雜質(zhì)元素含量對材料性能影響顯著，其中鉬和鎢作為常見雜質(zhì)，需精準(zhǔn)測定以保障產(chǎn)品質(zhì)量。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法因具備靈敏度高、準(zhǔn)確性好、可多元素同時測定等優(yōu)勢，成為測定鉭鈮及其化合物中鉬、鎢含量的理想方法，本文基于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合實踐經(jīng)驗，對鉭鈮中鉬量和鎢量的測定方法進行詳細(xì)闡述。

實驗原理

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的核心原理是：試料經(jīng)硝酸和氫氟酸溶解后，在稀酸介質(zhì)中，被測元素（鉬、鎢）被引入電感耦合等離子體（ICP）光源中。在高溫等離子體的作用下，元素原子被激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)它們躍遷回基態(tài)時，會發(fā)射出特征波長的光譜。通過測量這些特征光譜的強度，與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強度進行對比，從而確定被測元素的含量。該方法利用了不同元素具有特征譜線的特點，實現(xiàn)對鉬和鎢的定性與定量分析。

實驗儀器

· 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

· 氬氣

試劑材料

· 硝酸

· 氫氟酸

· 氫氧化鈉溶液

· 鉭基體

· 鈮基體

· 氬氣

樣品制備

鉭粉應(yīng)預(yù)先在80°C-150°C真空烘干4h，冷卻至室溫，并用復(fù)合鋁箔袋真空包裝；鉭鈮的氫氧化物、氧化物和氟鉭酸鉀應(yīng)預(yù)先在105°C-110°C烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫，目的是去除樣品中的水分及易揮發(fā)雜質(zhì)，確保稱量的準(zhǔn)確性。

從鑄錠頂部10cm處至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取樣，其中碎屑顆粒大小要均勻，并且顆粒要盡量小，以保證樣品的代表性。

實驗方式

1. 消解

稱取規(guī)定量的試料（精確至0.0001g）置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入適量硝酸和氫氟酸，加熱使試料溶解。冷卻后，將溶液移入適當(dāng)體積的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，得到試液。同時做空白實驗，即除不加試料外，其余操作與試液制備相同，得到空白溶液。

2. 測定

對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進行優(yōu)化后，由低到高測量繪制工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列中被測元素的發(fā)射光強度。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，分析線發(fā)射光強度為縱坐標(biāo)，計算機自動繪制工作曲線。測量試料空白溶液與試料溶液中被測元素的發(fā)射光強度，計算機自動由工作曲線計算出被測元素的質(zhì)量濃度。

3. 結(jié)果計算

鉬、鎢含量以鉬（Mo）、鎢（W）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按以下公式計算：

式中：

· ρ?—試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

· ρ?—空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

· V?—試液總體積，單位為毫升（mL）；

· V?—分取試液體積，單位為毫升（mL）；

· V?—測定溶液體積，單位為毫升（mL）；

· m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

4. 精密度

· 重復(fù)性：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在給定的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限，超過重復(fù)性限情況不超過5%，重復(fù)性限按相關(guān)表中數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。

· 允許差：實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于規(guī)定的允許差。

實驗總結(jié)

本實驗采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉭、鈮中鉬量和鎢量，該方法操作簡便、快速，測定范圍為能滿足鉭鈮及其化合物中低至微量的鉬和鎢含量測定需求。通過嚴(yán)格按照實驗步驟進行樣品制備、消解、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及測定，可保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀具有以下特點：

· DITEE SWORD 500 ICP-OES 采用抗基體干擾的羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)與科研級 CMOS 檢測器，實現(xiàn)全譜采集，兼具穩(wěn)定性好、檢測限低、分析快速、運行成本低的特點。

· 其擁有全一級譜線羅蘭光室、內(nèi)置冷卻技術(shù)等六大創(chuàng)新技術(shù)，垂直矩管徑向觀測設(shè)計適配高基體樣品，自動調(diào)諧等離子體功能提升可靠性。

· 進樣系統(tǒng)靈活，三通道蠕動泵可調(diào)節(jié)，可選配激光剝蝕固體進樣系統(tǒng)，適用于多種固體樣品且成本低。

· 具備優(yōu)異的波長穩(wěn)定性與功率輸出穩(wěn)定性，動態(tài)范圍超 10?，重復(fù)性 RSD≤0.5%，能快速準(zhǔn)確檢測約 70 種元素，適應(yīng)多領(lǐng)域分析需求。

參考文獻

[1] GB/T 15076.5-2017 鉭鈮化學(xué)分析方法 第5部分：鉬量和鎢量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

聲明

本文本供參考用，具體實驗操作應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)規(guī)范執(zhí)行。