液相色譜系統(tǒng)-神奇的三乙胺
一、試驗(yàn)方法

頭孢地嗪鈉分子結(jié)構(gòu)
Cometro液相色譜系統(tǒng)
色譜柱:Comasil BDS C18 250*4.6mm,5μm
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液(0.87g磷酸二氫鉀與0.22g無水磷酸氫二鈉,加水稀釋至1000ml,搖勻)-乙腈-三乙胺
檢測(cè)波長(zhǎng):262nm
流速:1ml/min
樣品:頭孢地嗪鈉樣品(0.2mg/ml)
進(jìn)樣量:10μl
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
1、藥典標(biāo)準(zhǔn)
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈=920:80

Retention Time | Theoretical plates (USP) | Asymmetry |
21.970 | 2291 | 1.97117 |
對(duì)稱性1.97,嚴(yán)重拖尾,柱效低
2、加入1%三乙胺
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1,磷酸調(diào)pH=6

40min未處峰,增加流動(dòng)相中有機(jī)相乙腈的比例,縮短保留時(shí)間。
3、流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1,磷酸調(diào)pH=6

Retention Time | Theoretical plates (USP) | Asymmetry |
4.253 | 9450 | 1.11056 |
三、結(jié)論
頭孢地嗪鈉的分子結(jié)構(gòu)中含有較多的堿性基團(tuán),容易與C18色譜柱中殘余的硅羥基發(fā)生較的相互作用而致色譜峰嚴(yán)重拖尾,三乙胺的加入可以屏蔽這些相互作用,同時(shí)還可以增色譜柱與頭孢地嗪鈉分子間的非性相互作用,色譜峰明顯改善。
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